Skript zum Fortgeschrittenen-Praktikum Durchführung einer Einkristall

12schätzen (Abb. 4.4). Die Form eines derartigen Intensitätsprofils hängt überwiegend von folgendenFaktoren ab: der Dispersion der Wellenlänge, der Mosaikverteilung des Kristalls, der Divergenz derRöntgenquelle, der Anisotropie des Kristallformats sowie dem Vorliegen von Unordnung. Breite oderunsymmetrische Profile sind daher kein sicherer Beleg für die mindere Qualität eines Kristalls. Damitalle weiteren Vorbereitungen des Kristalls ohne Probleme vonstatten gehen, sollten zumindest 20 - 25Reflexe gefunden werden.Gutes Reflexprofilschlechtes ReflexprofilUnbrauchbarer “Reflex“(übertrieben gezeichnet)Mosaikblöcke (∅=10 3 Å)Idealschlechterimperfekter Kristall KristallHohe Perfektion(Perfekter Kristall)Abb. 4.4Links: Profil-Scan; Rechts: Reflexprofile für unterschiedliche Kristalle.Werden Szintillationszähler zur Intensitätsmessung verwendet, kann jeweils nur ein Reflex auf einmalgemessen werden kann. Eine Intensitätsmessung kann daher sehr lange dauern. Darüber hinaus kannes auf Grund der zufälligen Suche passieren, daß sehr schwache Reflexe, übersehen werden und damitwichtige Information für die gesamte Stukturbestimmung verloren geht.Bei modernen Geräten werden daher ortsempfindliche Detektoren verwendet, welche in der Lage sindmehrere Reflexe auf einmal zu detektieren. Als Detektoren werden entweder CCD-Chips oder Image-Plates verwendet. In Ihrem Praktikum werden sie auch an einem Gerät arbeiten, welches mit einemortsempfindlichen Detektor ausgerüstet ist. Das Herzstück dieses Gerätes bildet ein Flächendetektor,welcher aus einer flachen, lichtempfindlichen Platte besteht. Während einer Aufnahme, welche in derRegel nur wenige Minuten dauert, wird die vom Kristall emittierte Röntgenstrahlung vorübergehendauf dem Detektor gespeichert und dieser anschließend mit einem He-Ne-Laser bestrahlt. Dies führt zurEmission von Licht, dessen Intensität proportional zur Anzahl der von der Platte absorbiertenRöntgenphotonen ist. Ein in das Gerät integriertes optisches System detektiert diese Strahlung underlaubt in Kombination mit einem Photomultiplier sowie einem Analog-Digital-Wandler eine genaueMessung der Beugungsintensität. Bei diesem Vorgang wird die Platte punktweise abgerastert, so daßam Ende ein aus mehreren Millionen Pixeln bestehendes, digitalisiertes Bild entsteht. Der Schrittmotordes scannenden Systems ist mit dem AD-Wandler exakt synchronisiert und erlaubt dadurch die genaueOrtsbestimmung eines jeden Pixels. Nachdem die Platte ausgelesen ist, wird die auf ihr gespeicherteInformation durch Bestrahlung mit weißem Licht gelöscht und die Platte dadurch wieder in ihrenAusgangszustand versetzt. Nachdem der Kristall um einen bestimmten Betrag (Phi-Inkrement) um diesenkrechte Goniometerachse weiter gedreht worden ist, wird ein neues Bild aufgenommen.Die Verwendung dieses ortsempfindlichen Detektors hat gegenüber den bislang verwendeten Zählrohrenden Vorteil, daß die gesamte Beugungsinformation eines Kristalls erfaßt und wie auf einem