Skript zum Fortgeschrittenen-Praktikum Durchführung einer Einkristall

61• Verlassen Sie das Programm mit dem Befehl EXIT.• Starten Sie eine erneute isotrope Verfeinerung mit dem Befehl XL Dateiname.Für den Fall daß Sie wie eben geschildert die isotrope Verfeinerung ein zweites mal durchführenmußten, notieren Sie bitte wiederum die Werte der am Ende erhaltenen Gütekriterien und machen einekurze Notiz, was diese von der vorherigen Rechnung unterscheidet.R1-Wert für alle Reflexe mit Fo > 4.sigma (Fo):R1-Wert für alle Reflexe:WR2-Wert für alle Reflexe:_____________________________________________________________________In der nun hoffentlich vollständigen RES-Datei ist ein neuer Befehl aufgetaucht den Sie bislang nochnicht kennengelernt haben. Es handelt sich hierbei um den Befehl WGHT. Dieser hat seinen Ursprungdarin daß während einer Strukturverfeinerung die Reflexe mit unterschiedlichem Gewicht eingehen.So sind beispielsweise die Reflexe bei sehr kleinen Beugungswinkeln durch Fehler aufgrund vonAbsorption stärker betroffen als die bei größeren Beugungswinkeln. Bei extrem großen Beugungswinkelnhingegen sind die Reflexe sehr schwach und daher ungenauer gemessen. Dies wird in der Strukturverfeinerungin der Art berücksichtigt daß diese beide Reflexgruppen mit geringerem Gewicht indie Verfeinerung eingehen, als beispielsweise die bei mittleren Beugungswinkeln, welche sehr genaugemessen worden sind. In älteren Programmen mußte dieses “Wichtungsschema“ per Hand geändertwerden. In diesem Programm brauchen Sie die aktuellen Werte nicht berücksichtigen, da dasProgramm die Werte selber vorschlägt. Am unteren Ende der RES-Datei, hinter dem Befehl ENDsteht immer das neu optimierte Wichtungsschema, am Anfang der RES-Datei immer das aktuellverwendete. Ihre Aufgabe während der Strukturverfeinerung besteht also nur darin, das neu vomProgramm vorgeschlagene, hinter dem Befehl END befindliche Wichtungsschema an die Stelle desvorherig verwendeten Wichtungsschema einzufügen. In dem hier vorgestellten Beispiel müssen Siedaher den Befehl WGHT 0.10000 durch WGHT 0.0721 4.7165 ersetzen. Diesen Schritt müssen Sienach jeder Berechnung erneut durchführen.Sollten Sie nun alle Nicht-Wasserstoffatome lokalisiert haben und sind die Werte aller Temperaturfaktorenvernünftig, können Sie die Nicht-Wasserstoffatome anisotrop verfeinern. Hierzu fügen Sieeinfach eine neue Zeile oberhalb des ersten Atoms ein, in die Sie den Befehl ANIS X einsetzen. Xsteht hier für die Anzahl der anisotrop zu verfeinernden Schweratome, in unserem Beispiel also 12.Anschließend speichern Sie die Datei Dateiname.RES unter dem Namen Dateiname.INS ab. SolltenSie bereits aufgrund der Verwendung des Grafikprogramms XP eine INS-Datei erstellt haben, müssenSie diese natürlich entsprechend abändern. In jedem Fall sollte die Instruktionsdatei Dateiname.INSzur anisotropen Strukturverfeinerung ungefähr so aussehen:TITL cuso4 in P-1CELL 0.71073 5.9510 6.1070 10.7030 77.370 82.320 72.000ZERR 2.00 0.0012 0.0012 0.0021 0.030 0.030 0.030LATT 1SFAC O H S CUUNIT 18 20 2 2L.S. 10BONDFMAP 2PLAN 20WGHT 0.0721 4.7165FVAR 1.27612ANIS 12CU1 4 0.50000 0.50000 0.50000 10.50000 0.00926