Skript zum Fortgeschrittenen-Praktikum Durchführung einer Einkristall

48Cu-O: Zwischen 1.8 und 2.6 Å; S-O: Zwischen 1.4 und 1.6 Å; Intermolekularer O⋅⋅⋅O-Abstand (z. B.zwischen H 2 O-Molekülen: Zwischen 2.7 und 2.9 Å)Werden Abstände zwischen zwei Maxima gefunden die kleiner als 1.3 Å sind, kann eines der beidenMaxima keiner Atomposition entsprechen. Die einzigen Abstände die in dieser Struktur auftreten könnenund kleiner als 1.3 Å sind, sind die O-H-Abstände in den Wassermolekülen. Wasserstoffatompositionenkönnen Sie jedoch in der Regel zu diesem Zeitpunkt noch nicht erkennen.Fragen Sie ihren Betreuer nach den charakteristischen, in ihrer konkreten Struktur auftretendenAbständen.Die Ausgabe nach Ausführung des Befehls ENVI könnte folgendermaßen aussehen:ENVIRONMENT OF Q1Q1Q5 1555 1.543Q6 1555 1.495 109.2In diesem Fall ist das Atom Q1 an zwei weitere (Q5 und Q6) gebunden, wobei die Abstände zu beidenAtomen rund 1.5 Å betragen. Die Zahl in der letzten Spalte gibt den Winkel zwischen Q6-Q1-Q5 an.Dieser beträgt hier 109.2° und entspricht daher einem Tetraederwinkel. Die Wasserstoffatome könnenhier noch nicht lokalisiert werden. Die Zahl 1555 direkt nach Angabe des Elektronendichtemaximumsbezieht sich auf die Symmetrieoperation mit der dieses Atom erzeugt werden kann. Immer wenn Siedort die Ziffer 1555 finden, kümmern Sie sich nicht darum. Dieses Atom ist in Ihrer Atom- bzw.Konnektivitätsliste (INFO) enthalten und kann auch mit dem Befehl PERS oder PROJ angeschautwerden. Die Sache kann jedoch auch etwas komplizierter werden. Im nächsten Beispiel erhalten Siefolgende Ausgabe:ENVIRONMENT OF Q1Q2 1555 2.034Q5 1555 1.976 90.00Q5 2666 1.976 90.00 180.00Q6 1555 2.034 90.00 90.00 90.00Q6 2666 2.034 90.00 90.00 90.00 180.00Obwohl jedes Maximum nur ein einziges Mal in der RES-Datei und der Atomliste (INFO) vorkommt,findet das Grafik-Programm plötzlich mehrere Abstände doppelt. Darüber hinaus steht dort an zweiterStelle 2666 an Stelle der gewohnten Zahl 1555 und wenn Sie ihre Struktur mit PROJ ansehen, könnenSie Q5 und Q6 nur einmal erkennen.Wer sich an die Ausführungen über Symmetrie und asymmetrische Einheit erinnert, kann sich schondenken was hier vorliegt. Das Programm verfügt ja über sämtliche Symmetrieoperationen der Raumgruppe,hier beispielsweise P-1 (Inversionszentrum). Dieses Programm ist ja in der Lage unsere gesamteKristallstruktur durch Anwendungen aller Symmetrieoperationen, hier Inversion und Translation,auf die asymmetrische Einheit anzuwenden und diese zu vervollständigen. Offensichtlich ist dasAtom Q1 an insgesamt fünf Atome gebunden von denen zwei symmetrie-äquivalent sind. DiesesAtom ist daher auf einer speziellen Lage, hier einem kristallographischem Inversionszentrum angeordnet.Das es sich tatsächlich um zwei symmetrie-äquivalente Atome handelt, erkennen Sie an derZiffer 2666, welche die entsprechende Symmetrieoperation repräsentiert. Die Ziffer bedeuten im einzelnen:2 als 1. Zahl steht für die 2. Symmetrieoperation nämlich der Inversion: -x, -y, -z)