Skript zum Fortgeschrittenen-Praktikum Durchführung einer Einkristall

22MessbereichMessbereichMessbereichAbb. 6.2:Empfohlener Messbereich im (Links) kubischen, (Mitte) orthorhombischen und (Rechts)triklinem Kristallsystem (Enthält symmetrie-äquivalente Reflexe).Ist der Messbereich erst einmal ausgewählt, so gilt es nur noch die folgenden Parameter für dieMessung einzustellen:• Belichtungszeit pro Bild (Dies hängt vom Beugungsvermögen des Kristalls ab)• Phi-Inkrement (Um welchen Winkel wird der Kristall während der Belichtung eines Bildes weitergedreht),• Maximaler 2-Theta-Winkel (Dieser hängt vom Abstand zwischen Kristall und Detektor ab).Nach beendeter Messung, welche in der Regel zwischen 10 h und maximal 7 Tage dauert, müssen nurnoch die Intensitäten jedes einzelnen Beugungsreflexes ermittelt werden. Dies geschiehtvollautomatisch, indem ein Programm mit Hilfe der Orientierungsmatrix die Position jedes einzelnenBeugungsreflexes auf einem Bild berechnet und die Intensität jedes einzelnen Pixels in einem vorherbestimmten Bereich (Integrationsbox) summiert (Abb. 6.3).Abb. 6.3:Intensitätsprofil mit Integrationsbox (übertrieben gezeichnet) eines Beugungsreflexes,welcher auf einem ortsempfindlichen Detektor gemessen worden ist.Ist die Intensität jedes einzelnen Beugungsreflexes ermittelt, müssen diese unter Berücksichtigungeiniger Faktoren in die relativen Strukturfaktoren (⏐F hkl⏐ ) umgerechnet werden. Sämtliche