Skript zum Fortgeschrittenen-Praktikum Durchführung einer Einkristall

41 VorwortDie Röntgenbeugung am Einkristall ist eine der genauesten Methoden zur Bestimmung der Strukturgrößerer Moleküle bis hin zu Biopolymeren, Proteinen oder Nucleinsäuren. Neben der Neutronenbeugungliefert keine andere Methode eine derartige Fülle detaillierter Strukturinformationen überKristalle. Neben der Struktur von Molekülen lassen sich aus deren Anordnung im Kristall wesentlicheInformationen über intermolekulare Wechselwirkungen gewinnen. Die Analyse der atomaren Auslenkungsparametergibt Auskunft über molekulare Dynamik in und zwischen Molekülen sowie überdie Ordnung in einkristallinen Verbindungen. Darüber hinaus offenbaren sehr genau durchgeführteRöntgenstrukturanalysen die Elektronendichteverteilung in Molekülen.Der relativ geringe experimentelle Aufwand für eine Routine-Röntgenstrukturbestimmung sowie dieRevolution auf dem Gebiet der Datenverarbeitung hat in den letzten Jahren hat zu einer enormenVerbreitung dieser Methode geführt, was sich beispielsweise darin dokumentiert, daß von weit über200.000 chemischen Verbindungen Strukturdaten in der Cambridge Structural Database (CSD)hinterlegt sind. Nahezu jede Veröffentlichung einer neuen Verbindung enthält auch die Daten zu derenEinkristallstruktur. Fast jeder kommt im Verlauf seines Studiums, der Diplom- oder Doktorarbeit miteiner Einkristallstruktur mal in Berührung. Darüber hinaus ist die Kenntnis der Struktur einerVerbindung für ein tieferes Verständnis deren chemischer und physikalischer Eigenschaftenunabdingbar. Auf Grund der enormen Bedeutung der Einkristallstrukturanalyse in der modernenForschung, sollte diese daher unbedingt Bestandteil einer modernen Chemieausbildung sein.Sie werden sich daher an zwei Tagen Ihres Fortgeschrittenen-Praktikums mit den praktischen Grundlagender Einkristall-Röntgenstrukturanalyse beschäftigen. Da Praxis und Theorie der Röntgenstrukturanalysesehr umfangreich sind, ist es unmöglich Sie innerhalb dieser kurzen Zeit mit allenGrundlagen vertraut zu machen. Dies ist auch überhaupt nicht beabsichtigt. Wichtig ist nur, das Sie amEnde dieser Zeit in der Lage sind, das Prinzip einer Strukturbestimmung zumindest nachzuvollziehenzu können, gelernt haben welche Informationen die Röntgenstrukturanalyse dem praxisorientiertemChemiker zur Verfügung stellen kann und ein Gefühl dafür entwickelt haben, wo die Grenzen undMöglichkeiten dieser Methode liegen.Dennoch wird Ihnen in diesen zwei Tagen einiges abverlangt werden und es ist daher überaus wichtig,daß Sie engagiert mitarbeiten. Der Zeitrahmen ist so bemessen, daß Sie Ihre Aufgaben nur dann erledigenkönnen, wenn Sie konzentriert mitarbeiten. Dafür wird Ihnen in diesen zwei Tagen aucheiniges geboten. Sie werden mit den modernsten Geräten arbeiten und die aktuellsten Programme zurStrukturanalyse kennenlernen. Geräte, mit denen Sie im Verlauf eines Chemiestudiums nahezu ankeiner anderen Universität in Berührung kommen. So können Sie sich schon jetzt ein Bild davonmachen wie moderne Festkörperforschung praktiziert wird. Wem dies alles noch nicht genug ist undwer noch mehr über die praktischen Aspekte der Einkristallstrukturanalyse sowie deren theoretischenHintergrund erfahren möchte, dem kann ich meine Vorlesung “Praktische Aspekte der Einkristall-Röntgenstrukturanalyse“, welche jährlich stattfindet, bestens empfehlen.Da die Geräte zur Strukturbestimmung extrem teuer und empfindlich sind, werden Sie die Übungenam Diffraktometer ausschließlich in Gegenwart Ihres Betreuers durchführen. Dennoch bitte ich Sie,