Versuche zur Synthese von Fagomin-Analoga

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IV. Experimenteller Teil 102IV EXPERIMENTELLER TEILIV.1 ALLGEMEINE ANALYTISCHE METHODENIV.1.1 ALLGEMEINE ANGABENAlle Reaktionen, die in absoluten bzw. destillierten Lösungsmittel verlaufen, werden ininertisierten, geschlossenen Systemen mit Druckausgleich unter Argon bzw. Stickstoff-Atmosphäre durchgeführt. Die Inertisierung erfolgt durch Ausheizen und anschließendemBelüften mit Schutzgas.Die Reinigung und Trocknung der verwendeten Lösungsmittel wurden nachStandardmethoden 332 durchgeführt.IV.1.1.1 ChromatographiePräparative SäulenchromatographieDie Aufreinigung aller Reaktionsprodukte erfolgte nach der Methode der Flash-Chromatographie. Die präparative Säulenchromatographie wurde an Kieselgel 60 (Korngröße40 - 63 µm) oder an neutralem Aluminiumoxid 90 der Firma Merck KGaA durchgeführt. DasMassenverhältnis <strong>von</strong> zu trennendem Substanzgemisch und Adsorbtionsmittel betrug je nachTrennproblem 1 : 30 bis 1: 160. Der Druck betrug ca. 0.3 bar. Die verwendetenElutionsmittel werden an entsprechender Stelle angegeben.Analytische DünnschichtchromatographieFür die analytische Dünnschichtchromatographie wurden mit Kieselgel 60 F 254 beschichteteGlasplatten oder mit neutralem Alumminiumoxid 60 F 254 (Typ E) beschichteteAluminiumfolie der Firma Merck verwendet.
IV. Experimenteller Teil 103Detektion:• Löschung der Floureszenz des Indikators im UV-Licht (254 nm)• Verwendete Sprühreagenzien:Phosphormolybdänsäure-Hydrat/Aceton;Vanillin/Schwefelsäure;Ninhydrin/EthanolLösungsmittelgemische:a. binäre Gemische:Lösungsmittel 1 Lösungsmittel 2 Verhältnis Abkürzungc-Hexan Essigsäureethylester 1/1 CH/EE: 1/1c-Hexan Essigsäureethylester 6/4 CH/EE: 6/4c-Hexan Essigsäureethylester 7/3 CH/EE: 7/3c-Hexan Essigsäureethylester 8/2 CH/EE:8/2c-Hexan Essigsäureethylester 85/15 CH/EE:85/15c-Hexan Essigsäureethylester 9/1 CH/EE:9/1Dichlormethan Methanol 9/1 DCM/MeOH: 9/1b. tertiäre GemischeLM 1 LM 2 LM 3 Verhältnis Verhätnis AbkürzungLM1/LM2 (LM1/LM2)/LM3Dichlormethan Methanol Ammoniak-Lösung10/6 10/0.5 (DCM/MeOH)/NH 4 OH(10/6 =)10/0.5Dichlormethan Methanol Essigsäure 98/2 10/0.5 (DCM/MeOH)/AcOH(98/2 =)10/0.5c-Hexan MTBE Ammoniak-Lösung9/1 10/0.5 (CH/MTBE)/ NH 4 OH(9/1 =)10/(0.5)
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Per Rosalinaper i miei genitori
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Die vorliegende Arbeit wurde in der
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INHALTSANGABEI EINLEITUNG 1I.1.1 1-
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Abkürzungsverzeichnis:abs.Ac.ar.Bn
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I. Einleitung 1I EINLEITUNGJe mehr
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I. Einleitung 3α−Glycosidasen im
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I. Einleitung 5I.1.1 1-AZAZUCKER 2
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I. Einleitung 7Katzmaier et al. ber
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I. Einleitung 9pharmakologischen Ak
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II. Durchführung 13Cycloaddition m
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II. Durchführung 15erfolgt ohne Bi
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II. Durchführung 17OOOO27ONOClRO O
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II. Durchführung 19Nr. Temp. von 3
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II. Durchführung 21Anhand der zahl
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II. Durchführung 23unter einfachen
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II. Durchführung 25OOMeOOOMe45NBoc
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II. Durchführung 27OOCH 3OOCH 3OOH
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II. Durchführung 31Es soll an dies
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II. Durchführung 35OOCH 3OOCH 3OOC
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II. Durchführung 37Die abschließe
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II. Durchführung 39Tabelle II-7: C
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II. Durchführung 41während des S
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II. Durchführung 43Während im ers
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IV. Experimenteller Teil 197OHHO342
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V. Verbindungsverzeichnis 199V VERB
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