Caracterização Químico-Física de Novos Polímeros Estabilizantes ...

Seguidamente foram realizados dois ensaios do mesmo polímero com as mesmas
condições em que foi realizada a calibração. Em ambos os casos as adições de base,
KOH, foram constantes (0.1 mL) e o tempo de estabilização entre cada medida de 60 s.
As titulações e calibrações foram realizadas em células termostatizadas a 25.0 ± 0.1 ºC,
agitação constante e nas quais foi usado azoto para dissolver o O2 e CO2. A solução de
titulante (KOH) foi adicionada através de uma bureta automática Dosimat 765, o
potencial e o pH foi medido com o equipamento Radiometer GK2401C combinado
com um eléctrodo de vidro de Ag/AgCl como referência. A aquisição de dados foi
realizada no programa MatLab 6.1 (2006).
Nos estudos realizados na Universidade de Coimbra, todas as soluções foram
preparadas com água destilada, e realizadas a uma temperatura de 25.0 ± 0.1 ºC, num
sistema hermeticamente fechado com purga de azoto. Inicialmente realizava-se à
aferição da base, de concentração teórica de 0.5 M, usando como padrão primário o
hidrogenoftalato de potássio, KHP, eram colocados 20 mL de água destilada na célula,
onde era adicionada uma massa conhecida, entre as 0.1 e 0.2 gramas, de KHP. A
titulação foi realizada, depois da dissolução completa do padrão primário, com
incrementos máximos de 20 µL. Posteriormente, o volume de equivalência era estimado
com o auxílio de dois métodos distintos, o primeiro e mais comum, o ajuste à primeira
derivada da curva de pH vs Vb; e um segundo método: o ajuste da curva de titulação
(2.1) a uma função sigmoidal (2.2).
As equações inerentes aos dois métodos para estimar o volume de equivalência são:
30
(2.1)
(2.2)
Seguidamente, foi realizado o mesmo procedimento, para a verificação do
comportamento do sistema realizando a aferição da concentração do ácido (0.04 M).
O passo seguinte foi a calibração com tampões NBS, resultando desta calibração os
valores de E0 e S. Para isso, usavam-se três tampões NBS: KHP, KH2PO4/Na2HPO4,