PRACA DOKTORSKA Zale noÅÄ wÅasnoÅci strukturalnych ...

More documents

Recommendations

Info

PodziękowaniaPromotorowi, doc. dr hab. Wojciechowi Paszkowiczowi składam serdeczne podziękowania zanieocenioną pomoc i opiekę nad pracą.Pragnę podziękować prof. dr hab. Krystynie Ławniczak-Jabłońskiej, doc. dr hab. Jadwidze Bąk-Misiuk imgr Jagodzie Treli, oraz dr Jarosławowi Domagale, dr Artemowi Shalimowowi, dr Jerzemu Pełce, mgrPrzemysławowi Romanowskimu i wszystkim pracownikom oddziału SL1 za wskazówki, rady, fachowąpomoc, owocne dyskusje oraz miłą atmosferę pracy.Serdeczne podziękowania za współpracę oraz pomoc okazaną w prowadzeniu pomiarówtemperaturowych na linii B2 w HASYLAB, dr Michaelowi Knappowi (CELLS-ALBA, Bellaterra,Hiszpania), dr Carstenowi Bähtzowi (Research Center Dresden-Rossendorf, Niemcy), dr DymitrowiTrotsowi (Darmstadt University of Technology, Niemcy), i ciśnieniowych na linii F2.1 w HASYLAB, drChristianowi Lathe (GeoForschungsZentrum Potsdam, Niemcy), mgr Jarosławowi Piętosie, mgr JakubowiNowakowi (KUL, Lublin).Dr Piotrowi Dłuzewskiemu dziękuję za wykonanie i pomoc w interpretacji pomiarów TEM.Szczególne podziękowania dr Pawłowi Piszorze (UAM Poznań) za naukowe wsparcie we wszystkichaspektach związanych z pracą i za współpracę w pomiarach temperaturowych.Składam również podziękowania dr hab. Sławomirowi Podsiadle (PW, Warszawa) i prof. Jiang ZhongJiangowi (Technical University of Denmark, Lyngby, Dania) za udostępnienie materiałów do pomiarów,oraz dr Sławomirowi Łepkowskiemu (CBW PAN, Warszawa) za udostępnienie i zgodę na umieszczeniew pracy niepublikowanych wyników teoretycznych.Dziękuje również wszystkim nie wymienionym pracownikom Instytutu Fizyki Polskiej Akademii Naukiktórzy okazali mi życzliwość i służyli pomocą.Najbliższym dziękuję za wsparcie.I
StreszczenieNiniejsza praca doktorska jest poświęcona własnościom elastycznym wybranych azotkówpierwiastków grup III i IV. W dotychczasowym stanie wiedzy w tej dziedzinie występowały istotneluki: rozszerzalność termiczna w funkcji temperatury znana była tylko dla niektórych z badanychzwiązków (głównie azotki metali grupy III), a publikowane dane dotyczyły ograniczonych zakresówtemperatur. Informacje na temat zmian położeń atomowych w funkcji temperatury z małymiwyjątkami nie istniały. Literaturowe dane dotyczące ściśliwości wymagały uzupełnień – wszczególności dla azotku indu moduł ściśliwości wyznaczono w dwóch wcześniejszych pracach napodstawie zaledwie kilku punktów eksperymentalnych.W pracy scharakteryzowano kryształy następujących azotków GaN, InN o strukturze wurcytu, fazα, β i γ Si 3 N 4 , oraz faz α i β Ge 3 N 4 . Przeprowadzona została szczegółowa analiza fazowapolikrystalicznych próbek tych azotków i opisana została struktura krystaliczna głównych faz.Przedstawiona została metodyka pomiarów ciśnieniowych i temperaturowych zastosowana wbadaniach. Istotnym elementem metodyki jest wykorzystanie wzorców pozwalające wyeliminowaćróżnego rodzaju błędy systematyczne pomiarów i zastosowanie procedur obliczeniowych (metodaRietvelda i metoda Le Baila) pozwalających uzyskać maksimum informacji o strukturze kryształu.Dzięki wykorzystaniu wspomnianych metod możliwe było zbadanie zmienności struktury w funkcjitemperatury. Elementami tej zmienności były:- zmiany składu fazowego: dla azotku indu pokazano, że zakres stabilności azotku indu jest watmosferze argonu szerszy niż podawany w literaturze dla różnych innych warunków otoczenia:dopiero w temperaturze ~900 K rozpoczyna się nieodwracalny proces dysocjacji, dla pozostałychmateriałów zmienności składu fazowego w dostępnym eksperymentalnym zakresie temperatur niestwierdzono;- zmienność parametrów sieciowych w funkcji temperatury pozwalająca wyznaczyć temperaturowązależność współczynników rozszerzalności na podstawie przyjętego modelu Debye'a-Grüneisena iokreślić temperaturę Debye'a; zależności te określono dla części z siedmiu związków po razpierwszy, a dla pozostałych - po raz pierwszy w szerokim zakresie temperatur;- temperaturowe zależności współrzędnych atomowych: określono, które współrzędne atomowe niezmieniają się, a które wykazują tendencję rosnącą lub malejącą; możliwość dokładnegowyznaczenia położeń wiąże się z koniecznością zapewnienia bardzo dobrej statystyki zliczeń wpomiarze i eliminacji zakłóceń natężeń mogących wystąpić w trakcie pomiaru; gładkie zależnościotrzymano głównie w zakresie wysokotemperaturowym, gdzie warunki pomiarowe byłykorzystniejsze; współrzędne atomowe dla tej grupy materiałów zbadano w funkcji temperatury (zmałymi wyjątkami) po raz pierwszy;- dla azotku indu i azotku germanu przedstawiono wyniki szczegółowych badań zmiennościparametrów sieciowych i objętości komórki elementarnej z ciśnieniem w zakresie od ciśnieniaatmosferycznego do ok. 5 GPa. Dla azotku indu wybrany zakres badań był wystarczający zewzględu na stwierdzoną wcześniej przez Ueno i in. oraz Ruoffa i in. bliskość przejścia fazowego(w okolicach ciśnień 10-12 GPa). Dla azotku germanu badania ściśliwości można było porównać zjedyną istniejącą pracą eksperymentalną, opublikowaną już po wykonaniu przedstawionych wrozprawie eksperymentów; obie prace istotnie się różnią zakresem badanych ciśnień i liczbąpunktów eksperymentalnych, jednak podstawowe wnioski (wartość modułu ściśliwości) są dlaazotku indu i fazy β azotku germanu zgodne w zakresie odchyleń standardowych.W pierwszym rozdziale niniejszej pracy opisane są podstawowe własności fizyczne i zastosowaniaazotków III-V i IV-V, oraz struktura i dotychczasowy stan wiedzy o rozszerzalności i ściśliwości tychmateriałów.Cele pracy przedstawione są w rozdziale drugim.Metodyka dokonanych pomiarów i obliczeń jest opisana w rozdziałach III i IV. W rozdziałach tychprzedstawiono zastosowanie dyfrakcyjnych technik pomiarowych dla badań <strong>strukturalnych</strong> wwarunkach nisko/wysokotemperaturowych i wysokiego ciśnienia, oraz metodykę analizy danych, wtym metody obliczeniowe Rietvelda i Le Baila.II
Page 1: Instytut Fizyki Polskiej Akademii N
Page 5 and 6: Spis treściRozdział I. Wstęp ·
Page 7 and 8: ROZDZIAŁ I. WstępI.1. Własności
Page 9 and 10: (a) Kulki w łożyskach wykonane z
Page 11 and 12: Tabela I.2.1. Współrzędne atomó
Page 13 and 14: Tabela I.4.1. Współrzędne atomó
Page 15 and 16: I.5. Własności elastyczne azotkó
Page 17 and 18: 21 Lee Y, Watanabe T, Sato J, Takat
Page 19 and 20: Rozdział II. Cel pracyWłasności
Page 21 and 22: Metoda pomiarowa Bragga-Brentano je
Page 23 and 24: III.3. Technika badań dyfrakcyjnyc
Page 25 and 26: III.4. Techniki dyfrakcyjne zastoso
Page 27 and 28: III.5. Techniki dyfrakcyjne zastoso
Page 29 and 30: Spis literatury do rozdziału III1
Page 31 and 32: Rysunek IV.1.2.1 Dyfraktogram zmier
Page 33 and 34: Zależności V(T) w podejściu Grü
Page 36 and 37: Obliczone parametry sieciowe dla az
Page 38 and 39: (a)(b)Rysunek V.1.2.1. Wynik udokł
Page 40 and 41: 0.420.41u0.400.390.380.370.360.350.
Page 42 and 43: V.2. Własności strukturalne i ela
Page 44 and 45: Rysunek V.2.1.2. Wyniki udokładnie
Page 46 and 47: Tabela V.2.1.4. Dane literaturowe o
Page 48 and 49: Tabela V.2.2.2. Zestaw udokładnian
Page 50 and 51: temperaturach stopiony ind daje efe
Page 52 and 53:
obliczone ze stosunku c/a (wzór I.
Page 54 and 55:
V.2.3. Zależność parametrów sie
Page 56 and 57:
3.545.703.535.69a [Å]3.523.51c [Å
Page 58 and 59:
Spis literatury do podrozdziałów
Page 60 and 61:
42 Stampfl C, Van de Walle CG, Dens
Page 62 and 63:
V.3. Własności strukturalne i ela
Page 64 and 65:
Tabela V.3.1.3. Dane literaturowe w
Page 66 and 67:
Rysunek V.3.1.2. Wyniki udokładnie
Page 68 and 69:
V.3.1.3. Własności γ-Si 3 N 4Faz
Page 71 and 72:
Tabela V.3.2.2. Zestaw udokładnian
Page 73 and 74:
Zależności zmian parametrów siec
Page 75 and 76:
a [Å](a)c/a7.6207.6177.6147.6117.6
Page 77 and 78:
a exp[Å]7.7387.7377.7367.7357.7347
Page 79 and 80:
V.4. Własności strukturalne i ela
Page 81 and 82:
Tabela V.4.1.4. Dane literaturowe e
Page 83 and 84:
Na podstawie przeprowadzonych oblic
Page 85 and 86:
V [Å 3 ](a)173.2173.0172.8172.6172
Page 87 and 88:
Wyznaczone przebiegi parametrów si
Page 89 and 90:
Spis literatury do podrozdziałów
Page 91 and 92:
Rozdział VI. DyskusjaW niniejszej
Page 93 and 94:
Tabela VI.2. Moduły ściśliwości
Page 95 and 96:
Tabela VI.4. Wartości modułu ści
Page 97 and 98:
Rozdział VII. Podsumowanie i wnios
Page 99 and 100:
Dodatek A. Zależność parametru s
Page 101 and 102:
Tabela A.2. Parametry siecze diamen
Page 103 and 104:
Dodatek B. Metoda Rietvelda, opis i
Page 105 and 106:
28πM j=3U2Czynnik L K:L KU22sin θ
Page 107 and 108:
gdzieAm- współczynniki wielomianu
Page 109 and 110:
2 2( − Y ) ⎤1⎡ Y1 ∑ io icσ
Page 111 and 112:
Dodatek C. Skróty przyjęte w prac
show all

PRACA DOKTORSKA Zale noÅÄ wÅasnoÅci strukturalnych ...

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?

PRACA DOKTORSKA Zale noÅÄ wÅasnoÅci strukturalnych ...