PRACA DOKTORSKA Zale noÅÄ wÅasnoÅci strukturalnych ...
PRACA DOKTORSKA Zale noÅÄ wÅasnoÅci strukturalnych ...
PRACA DOKTORSKA Zale noÅÄ wÅasnoÅci strukturalnych ...
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
Fazowy skład próbki oraz zawartości faz i ich charakterystyki strukturalne są podane w tabeliV.2.1.3. Bardziej szczegółowo wyniki zostaną omówione niżej.Druga próbka polikrystalicznego azotku indu została zsyntezowana na Politechnice Warszawskiej(Materiał B). Metoda oraz szczegóły syntezy tego materiału są szczegółowo opisane w pracy [36].Czystość chemiczna materiałów składowych, użytych dla syntezy azotku galu była następująca: ind –6N, amoniak – 4N, azot czystości 99.9995. Wstępne badania fazowe i strukturalne zostały wykonanew takich samych warunkach jak dla materiału A. Przygotowaną próbkę zbadano w zakresie kątowymod 20° do 159°, zapis z krokiem 0.017° w ciągu 24 godzin.Analiza fazowa pokazała, że materiał B zawiera InN (o strukturze heksagonalnej (wurcyt)) i In 2 O 3(o strukturze regularnej (Ia-3)). Refleksy od fazy InN mają kształt lorentzowski, co prawdopodobniejest związane z dużym rozrzutem rozmiarów krystalitów, i/lub silnym zdefektowaniem. Proste modeleudokładnienia dawały wyniki z dużymi wartościami czynnika dopasowania, a kształt krzywejróżnicowej wskazywał na występowanie efektu uprzywilejowanej orientacji (słabe refleksy typu 00l).W związku z tym w obliczeniach rietveldowskich przetestowano różne modele uprzywilejowanejorientacji. Najlepsze wyniki otrzymano stosując model zakładający obecność w materiale dwóchfrakcji wurcytowego azotku indu: jednaj z uprzywilejowaną orientacją (1000) drugiej zuprzywilejowaną orientacją ( 1120) (oraz domieszki In 2 O 3 .) Opisany model orientacji krystalitównależy traktować jako uproszczony opis sytuacji, w której występuje niewielka ale wyraźna tendencjado okładania się igieł na podłożu, na którym je osadzono do pomiaru, w różnych kierunkachprostopadłych do kierunku („igły” o przekroju kołowym leżące na podłożu). Sposóbpreparatyki (proszek osadzony na wazelinie) zwykle zapobiega efektowi uprzywilejowanej orientacji,skuteczność działania opisanego modelu wskazuje, że w materiale występują niewielka frakcjadługich „igieł” większych rozmiarów wykazujących tendencje do ułożenia równolegle do powierzchniuchwytu. (Zbliżony efekt orientacji uprzywilejowanej dla polikrystalicznego proszku wydłużonychpłytek InN o większych rozmiarach analizowano w pracy [37]).W tabeli V.2.1.2 przedstawiono zestaw parametrów modelu "dwufrakcyjnego". Parametry sieci,współrzędne atomów, czynniki temperaturowe i asymetria były udokładniane wspólnie dla obu frakcjiInN. Rezultaty udokładnienia przedstawiono na rysunku V.2.1.2. Skład fazowy próbki oraz zawartościfaz i ich charakterystyka strukturalna przedstawione są w tabeli V.2.1.3.Tabela V.2.1.2. Parametry uwzględniane przy udokładnianiu w analizie rietveldowskiej polikrystalicznegoazotku indu (materiał B).ParametrySkładniki fazoweudokładniania InN (frakcja 1) InN (frakcja 2) In 2 O 3Parametr skali Tak Tak TakTłowielomian 6-go stopniaBłędySyCossystematyczneParametry sieci a, c a, c aWspółrzędne z(N) z(N) N.U.atomówCzynnikiIzotropowe Izotropowe N.U.temperaturoweProfil refleksu Lorentz Lorentz pseudo-Voigt(funkcja, parametry) W, V, U W, V, U W, η 0Asymetria Tak Tak N.U.UprzywilejowanaorientacjaTak(1000)Tak( 1120) N.U.37