PRACA DOKTORSKA Zale ność własności strukturalnych ...

III.3. Technika badań dyfrakcyjnych za pomocą zmodyfikowanegodyfraktometru Bragga-BrentanoDla ilościowej i jakościowej analizy fazowej oraz określenia struktury wszystkich badanychmateriałów z wyjątkiem γ–Si 3 N 4 badania rentgenowskie w temperaturze pokojowej i ciśnieniuatmosferycznym prowadzono za pomocą dyfraktometru Philips X´Pert Pro Alpha1 MPD (Panalytical)(rysunek III.2.1) o zmodyfikowanej geometrii pomiarowej typu Bragga-Brentano (promień kołaogniskowania 240 mm). Źródłem promieniowania rentgenowskiego jest lampa rentgenowska z anodąmiedzianą. Schemat układu pomiarowego jest pokazany na rysunku III.2.2.Rysunek III.2.1. Dyfraktometr Philips X´Pert Pro Alpha1 MPD (Panalytical): goniometr z uchwytemdla próbek, lampą rentgenowską, ruchome ramię z detektorem pozycyjnym (X’Celerator) oraz układoptyczny.Lampa rentgenowska z anodą miedzianą generuje wiązkę rozbieżną z promieniowaniemcharakterystycznym o długościach fali Cu , Cu i Cu . Z wiązki pierwotnej monochromatorK α1Johanssona wybiera wiązkę monochromatyczną z długością fali CuK α1(1.54059292(45) Å [3]).Monochromatyczna wiązka pierwotna przechodzi przez układ szczelin składujący się z szczelinywejściowej (w praktyce stosowano szczeliny dającą rozbieżność 1°), szczelin Sollera (0.02 rad),szczeliny antyrozproszeniowej (redukuje promieniowanie rozproszone na szczelinie wejściowej) i tzw.maski (ogranicza rozmiar wiązki pierwotnej w kierunku poprzecznym, dobiera się ją w zależności odrozmiarów próbki).Uformowana wiązka pada na płaską próbkę przygotowaną w postaci polikrystalicznego proszkuumieszczonego w odpowiednim uchwycie. Uchwyt z próbką obraca się w trakcie pomiaru dlazwiększenia liczby krystalitów biorących udział w dyfrakcji.K α217K β