PRACA DOKTORSKA Zale ność własności strukturalnych ...

III.5. Techniki dyfrakcyjne zastosowane w warunkach wysokiego ciśnieniaBadania dyfrakcyjne w warunkach wysokiego ciśnienia zostały przeprowadzone w ośrodkulaboratoryjnym HASYLAB (DESY) Hamburg, Niemcy, na linii pomiarowej F2.1.Linia pomiarowa jest wyposażona w prasę MAX80 (produkcja firmy Nippon Research &Development, NRD), zaprojektowaną do celów pomiarów dyfrakcyjnych w warunkach wysokiegociśnienia [8]. Na rysunku III.4.1 przedstawiono fotografię i schemat układu pomiarowego.(a)(b)Rysunek III.4.1. Fotografia (a) i schemat układu pomiarowego (b): prasa MAX-80 wyposażona wdetektor energodyspersyjny.Wiązka białego promieniowania przechodzi przez układ sterowanych szczelin wolframowych,które pozwalają na zmianę jej przekroju i jej kierunku (przekrój wiązki pierwotnej można zmieniać od50×50 µm 2 do 100×100 µm 2 ). Ugięta przez badany materiał wiązka jest rejestrowana za pomocądetektora germanowego (rozdzielczość 135 eV dla 6.3 keV i 450 eV dla 122 keV) ustawionego podstałym wybranym kątem w stosunku do wiązki pierwotnej. Przekrój wiązki ugiętej (zwykle 100 µm 2 )jest określony przez drugi układ szczelin. W trakcie niniejszych badań kąt θ wynosił około 4.5º.Warunki wysokiego ciśnienia tworzone są za pomocą hydraulicznej prasy MAX80. Próbka zbadanym preparatem umieszczonym wewnątrz ściskana jest z sześciu stron przez kowadławolframowe (rysunek III.4.2). Maksymalny nacisk, który może wygenerować prasa, wynosi około100 ton. Przy wymiarach próbki 8×8×8 mm 3 i nacisku 80 Ton prasa pozwala osiągnąć ciśnienia do 5-7GPa. Ograniczenia w nacisku związane są z konstrukcją komory ciśnieniowej - zwiększenie naciskuponad 80 Ton zwiększę ryzyko mechanicznego zniszczenia kowadeł.Konstrukcja próbki (zob. niżej) umożliwia zmianę temperatury badanego materiału w trakcieeksperymentu (zakres od 298 K do 2273 K). Temperatura wyznaczana jest za pomocą termoparyumieszczanej w pobliżu badanego materiału.21