PRACA DOKTORSKA Zale ność własności strukturalnych ...

V.2.3. Zależność parametrów sieciowych od ciśnienia i moduł ściśliwości InNBadania zależności parametrów sieciowych azotku indu (materiał A) od ciśnienia zostałyprzeprowadzone na linii pomiarowej F2.1 w Hasylab/DESY.Dla uzyskania warunków pomiarowych bliskich warunkom hydrostatycznym i dla zredukowanianaprężeń w badanym materiale proszek InN wymieszano z wazeliną. Wyznaczenie ciśnieniadziałającego na preparat w środku próbki podczas pomiaru odbywało się poprzez analizę położenialinii 002 wzorcowego preparatu NaCl, umieszczonego w centralnej części próbki. Badaniaprzeprowadzono w zakresie ciśnień od 0 do 5 GPa w temperaturze 30±2°C.Widma były zbierane przy kącie detektora θ = 4.521°, w zakresie od 0 do 73 keV. W obszarze od0 do 20 keV znajdują się linie fluorescencyjne i dyfrakcyjne od elementów składowych ikonstrukcyjnych próbki. Obszar ten nie zawiera użytecznych informacji o badanym preparacie.Pozostała część widma zawiera refleksy dyfrakcyjne InN, In i od hBN (materiał tygla, w którymznajduje się badany materiał), oraz linie fluorescencyjne od In. Tlenek In 2 O 3 , wykryty w trakcieanalizy fazowej, nie jest widoczny, ze względu na niewystarczającą czułość metody i małą zawartośćtej fazy. Występowanie silnych linii fluorescencyjnych od indu, K (E = 24.002 keV), K (E =24.209 keV), Kβ 1(E = 27.0275 keV), w obszarze gdzie są refleksy dyfrakcyjnych od InN i hBNpowoduje to, że obszar poniżej 30 keV staje się trudny do dopasowania. Stopień przekrywania się tychlinii zmienia się z ciśnieniem ale zawsze jest znaczny (zob. rysunek V.2.3.1). W związku z tym,procesowi udokładniania poddano obszar widma od 30 do 73 keV. Ta część widma zostałazanalizowana metodą Le Baila (patrz rozdział IV.1.2). Parametry wykorzystane przy udokładnieniupodane są w Tabeli V.2.3.1. Przykłady udokładnionych widm dla ciśnienia 0.1 MPa i 4.34 GPapokazano na rysunku V.2.3.2a, b. Przebieg parametru a, parametru c i stosunku osiowego c/a jestprzedstawiony na rysunku V.2.3.3. Jak widać na rysunku V.2.3.3c, stosunek c/a wzrasta z ciśnieniemna 0.3% czyli od 1.611 do 1.616, jednak ten zakres zmiennośći tylko nieznacznie wykracza pozazakres błędów eksperymentalnych. Taka wzrostowa tendencja jest nietypowa, ponieważ zazwyczajwartość c/a fazy wurcytowej materiałów półprzewodnikowych ten stosunek zmniejsza się w trakcieściskania.α 1α 2Rysunek V.2.3.1. Typowe widmo energodyspersyjne InN (przykład dla ciśnienia 0.1 MPa).Niebieskie linie ciągłe wskazują pozycje refleksów pochodzących od azotku indu, brązoweprzerywane - od heksagonalnego azotku boru i zielone przerywane - od metalicznego indu.Czerwonymi gwiazdkami zaznaczono linie fluorescencyjne od indu. Wskaźniki Millera podano tylkodla fazy InN.48