PRACA DOKTORSKA Zale noÅÄ wÅasnoÅci strukturalnych ...

More documents

Recommendations

Info

literaturą dla azotku indu i fazy β azotku germanu w zakresie odchyleń standardowych, a wartość dla α-Ge 3 N 4 jest o około 10% większa.Zastosowane podejście nie tylko dostarczyło precyzyjnych informacji o <strong>strukturalnych</strong> i elastycznychwłasnościach zbadanych związków, ale i umożliwiło ich porównanie z własnościami związkówstrukturalnie pokrewnych. Pokazano m.in., że zgodnie z oczekiwaniami bazującymi na energii wiązania,własności elastyczne badanych materiałów układają się w sekwencji związanej z liczbą atomową kationu.92
Dodatek A. <strong>Zale</strong>żność parametru sieciowego diamentu odtemperaturyW trakcie badań z wykorzystaniem promieniowania synchrotronowego długość fali wiązki padającej niejest idealnie stabilna. Zjawisko to jest związane ze zjawiskami termomechanicznymi zachodzącymi wmonochromatorze oraz z fluktuacjami pozycji wiązki w pierścieniu akumulacyjnym synchrotronu.Fluktuacje długości fali w trakcie eksperymentu negatywnie wpływają na precyzę określenia parametrówsieciowych badanych materiałów i ich temperaturowych zależności w warunkach wysokiej i niskiejtemperatury, co jest szczególnie dobrze widoczne w przypadkach, kiedy zakres zmienności rozmiarówkomórki elementarnej jest względnie mały.Aby wyeliminować błędy pochodzące od wyżej wymienionych zjawisk, można zastosować metodęprzeprowadzania badań z wewnętrznym wzorcem. Wzorzec wewnętrzny wykorzystany do badań takiegorodzaju powinien spełniać następujące wymagania: dobrze znany przebieg zmian parametru sieciowegow badanym zakresie temperatur oraz stabilność, niska reaktywność chemiczna (dla zapobieganiatworzenia związków chemicznych pomiędzy wzorcem a badanym materiałem, oraz utleniania),stosunkowo mała liczba refleksów braggowskich w badanym zakresie kątowym, nie zakłócającadyfraktogram od badanego materiału i słabo absorbować promieniowania rentgenowskie, małąrozszerzalność.Dla spełnienia funkcji takiego wzorca było wybrano polikrystaliczny diament (produkcja firmyALDRICH) w postaci proszku o czystości 99% z wymiarami ziaren 1 µm. Materiał ten poddano analizierentgenowskiej w celu określenia składników fazowych oraz precyzyjnego wyznaczenia parametrusieciowego.Badania dyfrakcyjne przeprowadzono za pomocą laboratoryjnego dyfraktometru X´Pert Pro Alpha1MPD (opis techniczny w rozdziale III.2). Dla precyzyjnego określenia parametrów sieciowych diamentupróbka została przygotowana jako mieszanina polikrystalicznego diamentu i polikrystalicznego krzemu(SRM NIST 640c) jako wewnętrznego wzorca, o parametrze sieciowym a=5.4311946(92) Å.Dyfraktogram zbierano w zakresie kątowym od 25º do 159º, z krokiem 0.016º w ciągu 42 godzin. Analizafazowa pokazała, że proszek diamentowy (struktura regularna typu Fd 3 m ) nie zawiera obcych faz.Dla wyznaczenia dokładnych stałych sieci diamentu zastosowano metodą Rietvelda. Model użyty doudokładniania zawierał dwie fazy, diament i krzem. Parametry udokładniane w wybranym modelu sąpodane w tabeli A.1. Rysunek A.1 pokazuje wynik udokładnienia mieszanki Si/C (diament) za pomocąmetody Rietvelda.Wartość parametru sieciowego a polikrystalicznego diamentu wyznaczona za pomocą metodyRietvelda wynosi 3.56734(7) Å. Parametry sieciowe diamentu podane w literaturze zmieniają się wznacznym zakresie (od 3.56672(19) Å do 3.56712(5) Å) [1], [2], [3], [4]. Dane literaturowe pokazują, żeparametr sieciowy monokrystalicznego diamentu zależy od stopnia czystości materiału. W pracy [1]badano trzy materiały: o wysokim stopniu czystości, domieszkowany azotem i domieszkowany borem,parametry sieciowe tych materiałów wynoszą 3.56682 Å, 3.56686 Å 3.56695 Å odpowiednio przy 280 K.Jednak ze względu na małą rozszerzalność termiczną diamentu niewielki procent domieszek istotnie niewpływa na charakter zachowania zmian parametru sieciowego z temperaturą.Tabela A.1. Zestaw udokładnianych parametrów dla mieszaniny wzorców krzem-diament.Parametry doSkładniki fazoweudokładniania Diament (Aldrich) Si (SRM 640c)Skala Tak TakTłowielomian 5-go stopniaDługość falinieBłędy systematyczneZero, SyCosParametry sieci a N.U.Współrzędne atomów Brak BrakCzynniki temperaturowe Izotropowe IzotropoweProfil refleksów (funkcja, pseudo-Voigtpseudo-Voigtparametry) W ,V ,U, η 0 , x W ,V ,U, η 0 , xAsymetria Tak Tak93
Page 1 and 2:
Instytut Fizyki Polskiej Akademii N
Page 3 and 4:
StreszczenieNiniejsza praca doktors
Page 5 and 6:
Spis treściRozdział I. Wstęp ·
Page 7 and 8:
ROZDZIAŁ I. WstępI.1. Własności
Page 9 and 10:
(a) Kulki w łożyskach wykonane z
Page 11 and 12:
Tabela I.2.1. Współrzędne atomó
Page 13 and 14:
Tabela I.4.1. Współrzędne atomó
Page 15 and 16:
I.5. Własności elastyczne azotkó
Page 17 and 18:
21 Lee Y, Watanabe T, Sato J, Takat
Page 19 and 20:
Rozdział II. Cel pracyWłasności
Page 21 and 22:
Metoda pomiarowa Bragga-Brentano je
Page 23 and 24:
III.3. Technika badań dyfrakcyjnyc
Page 25 and 26:
III.4. Techniki dyfrakcyjne zastoso
Page 27 and 28:
III.5. Techniki dyfrakcyjne zastoso
Page 29 and 30:
Spis literatury do rozdziału III1
Page 31 and 32:
Rysunek IV.1.2.1 Dyfraktogram zmier
Page 33 and 34:
Zależności V(T) w podejściu Grü
Page 36 and 37:
Obliczone parametry sieciowe dla az
Page 38 and 39:
(a)(b)Rysunek V.1.2.1. Wynik udokł
Page 40 and 41:
0.420.41u0.400.390.380.370.360.350.
Page 42 and 43:
V.2. Własności strukturalne i ela
Page 44 and 45:
Rysunek V.2.1.2. Wyniki udokładnie
Page 46 and 47:
Tabela V.2.1.4. Dane literaturowe o
Page 48 and 49: Tabela V.2.2.2. Zestaw udokładnian
Page 50 and 51: temperaturach stopiony ind daje efe
Page 52 and 53: obliczone ze stosunku c/a (wzór I.
Page 54 and 55: V.2.3. Zależność parametrów sie
Page 56 and 57: 3.545.703.535.69a [Å]3.523.51c [Å
Page 58 and 59: Spis literatury do podrozdziałów
Page 60 and 61: 42 Stampfl C, Van de Walle CG, Dens
Page 62 and 63: V.3. Własności strukturalne i ela
Page 64 and 65: Tabela V.3.1.3. Dane literaturowe w
Page 66 and 67: Rysunek V.3.1.2. Wyniki udokładnie
Page 68 and 69: V.3.1.3. Własności γ-Si 3 N 4Faz
Page 71 and 72: Tabela V.3.2.2. Zestaw udokładnian
Page 73 and 74: Zależności zmian parametrów siec
Page 75 and 76: a [Å](a)c/a7.6207.6177.6147.6117.6
Page 77 and 78: a exp[Å]7.7387.7377.7367.7357.7347
Page 79 and 80: V.4. Własności strukturalne i ela
Page 81 and 82: Tabela V.4.1.4. Dane literaturowe e
Page 83 and 84: Na podstawie przeprowadzonych oblic
Page 85 and 86: V [Å 3 ](a)173.2173.0172.8172.6172
Page 87 and 88: Wyznaczone przebiegi parametrów si
Page 89 and 90: Spis literatury do podrozdziałów
Page 91 and 92: Rozdział VI. DyskusjaW niniejszej
Page 93 and 94: Tabela VI.2. Moduły ściśliwości
Page 95 and 96: Tabela VI.4. Wartości modułu ści
Page 97: Rozdział VII. Podsumowanie i wnios
Page 101 and 102: Tabela A.2. Parametry siecze diamen
Page 103 and 104: Dodatek B. Metoda Rietvelda, opis i
Page 105 and 106: 28πM j=3U2Czynnik L K:L KU22sin θ
Page 107 and 108: gdzieAm- współczynniki wielomianu
Page 109 and 110: 2 2( − Y ) ⎤1⎡ Y1 ∑ io icσ
Page 111 and 112: Dodatek C. Skróty przyjęte w prac
show all

PRACA DOKTORSKA Zale noÅÄ wÅasnoÅci strukturalnych ...

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

Delete template?

Save as template?

PRACA DOKTORSKA Zale noÅÄ wÅasnoÅci strukturalnych ...