PRACA DOKTORSKA Zale ność własności strukturalnych ...

Jakość dopasowania została oceniona wizualnie oraz za pomocą czynników jakości dopasowaniaktóre wynoszą: R WP = 12.7%, R B = 7.64%, R EXP = 3.62%, GOF = 10.12 ,SCOR = 4.705 dla modelu 1 iR WP = 11.7%, R B = 5.76%, R EX P = 3.62%, GOF = 8.78 ,SCOR = 4.551 dla modelu 2.Obliczona stała sieci dla γ-Si 3 N 4 wynosi a = 7.7302(9) Å, parametr x = 0.3815(3) (współrzędne x,y, z atomu azotu w strukturze spinelu), parametry B Si1 = 0.036(45) Å -2 , B Si2 =0 .084(36) Å -2 , B N =0.330(77) Å -2 . Udokładnione zostały obsadzenia atomów krzemu na pozycjach Si1 oraz Si2, którewynoszą odpowiednio 0.8987(5) i 0.954(1).Zgodnie z danymi literaturowymi podanymi w tabele V.3.1.9, parametry sieciowe γ-Si 3 N 4zmieniają się w zakresie od 7.339 Ǻ do 7.837 Ǻ. Wartość obliczona w podanej prace jest niższa niżten zakres.Tabela V.3.1.9. Dane literaturowe, obliczonych i eksperymentalnych wartości parametru sieciowego, parametrux polikrystalicznego azotku krzemu.a [Å] xobsadzenia B [Å -2 ]T, K Metoda ref.Si1 Si2 Si1 Si2 N7.7305(2)7.7356(2)*0.3815(3) 1 1 0.269(42) 0.029(33) 0.025(61) 300(2) eksp.XRDobecnywynik(mod.1)7.7306(1)7.7356(2)*0.3804(3) 0.8987(5) 0.954(1) 0.033(46) 0.076(36) 0.332(77) 300(2) eksp.XRDobecnywynik(mod.2)7.7339(1) 0.3833(1) 0.840(1) 0.908(4) 0.83(1) 1.03(1) 1.67(3) rt eksp.XRD[17](2001)7.74(3) – – – – – rt eksp.XRD[18](2001)7.75 – – – – – – rt eksp.ERD[19](2000)7.7339 0.3833 – – – rt eksp.XRD[20](2000)7.744 – – – – – – rt eksp.XRD[21](2000)7.837 0.3844 – – – – – rt eksp.XRD[22](1999)7.80(8) – – – – – – rt eksp.EDXPD[23](1999)7.6640 0.3822 – – – – – rt teoria [24](2003)7.7585 0.3822 – – – – – rt teoria [24](2003)7.6765 0.3824 1 1 – – – rt teoria [25(2003)7.7729 0.3824 1 1 – – – rt teoria [26](2003)7.419 0.3856 – – – – – rt teoria [27](2002)7.696 0.3824 – – – – – rt teoria [28](2003)7.687 – – – – – – rt teoria [18](2001)7.7925 – – – – – – rt teoria [18](2001)7.789 0.3823 – – – – – rt teoria [28](2003)* Podana wartość została otrzymana w pomiarze temperaturowym (patrz rozdział V.3.3) wykonanym zwewnętrznym wzorcem diamentowym. W pomiarze opisanym w bieżącym rozdziale stosowano tylko wzorzeczewnętrzny i otrzymana wartość 7.7306(2) obciążona była z tego powodu dodatkowym błędem.63