PRACA DOKTORSKA Zale ność własności strukturalnych ...

W pomiarach wysoko- i niskotemperaturowych zastosowano geometrię pomiarową Debye’a-Scherrera. Badany materiał znajduje się w kapilarze w osi goniometru (wyprodukowanego przezHUBER Diffraktionstechnik GmbH), który może być wyposażony w jeden lub kilka punktowychliczników scyntylacyjnych z kryształem analizatora (tryb wysokiej rozdzielczości) lub w jeden takilicznik z kolimatorem zbudowanym z równoległych płytek metalowych (służący do pracy z płaskimipolikrystalicznymi próbkami w geometrii Harta-Parrisha), albo w liniowy detektor pozycyjny typu„image-plate” (IP) (tryb średniej rozdzielczości).Punktowy licznik scyntylacyjny wyposażony jest w scyntylator NaI z fotopowielaczem. Licznikumieszcza się na ramieniu goniometru HUBER 480 za pomocą dwóch dodatkowych małychgoniometrów HUBER 410, które pozwalają na ustawienie przed licznikiem (opcjonalnie) zwykłejszczeliny, lub układu równoległych szczelin, lub też germanowego (Ge(111)) (dla λ < 0.5 Å) czykrzemowego (Si(111)) (dla λ > 0.5 Å) kryształu analizatora. Również przed licznikiem jestumieszczony atenuator pozwalający na tłumienie wiązki ugiętej za pomocą aluminiowych płytek oróżnej grubości (tłumienie jest potrzebne w przypadku silnych odbić od monokryształów i układówwarstwowych). Do mierzenia licznikiem punktowym dostępny jest zakres kątów od –30º do 150º.Szerokość połówkowa refleksów braggowskich zmierzonych za pomocą tego licznika w zależności odkąta wynosi 0.006 – 0.02°.Dla szybkich pomiarów ze średnią rozdzielczością wykorzystuje się niekomercyjny licznikdwuwymiarowy typu „image-plate” (nazwa własna OBI) [5]. Licznik OBI montuje się za pomocąmałego goniometru HUBER 440 na drodze wiązki ugiętej w odległości 345 mm (promień krzywiznydetektora) od osi. Licznik daje możliwość zbierania dyfraktogramów w zakresie kątowym od 0° do110° 2θ. Szerokość połówkowa refleksów braggowskich zmierzonych za pomocą licznika OBI zależyod średnicy wykorzystanej kapilary. Tak na przykład przy kapilarze o średnicy 0.3 mm szerokośćpołówkowa refleksów wynosi około 0.05°, a przy średnicy 0.1 mm – około 0.03° [6].Dla pomiarów z licznikiem OBI optymalna średnica kapilary wynosi 0.3 mm oraz dla pracy zlicznikami punktowymi 0.1 mm. W przypadku znacznej absorpcji w materiale wartości te muszą byćodpowiednio mniejsze.Dla przeprowadzenia pomiarów w warunkach wysokiej temperatury stosowano komoręwysokotemperaturową typ 0.65.3 wyprodukowaną przez firmę Stoe & Cie (rysunek III.2.1.a).Wymieniona komora jest przeznaczona do badań materiałów w zakresie od temperatury pokojowej do1218 K (pomiar temperatury wykonuje się za pomocą termopary). Wykonana jest w postacimetalowego cylindra ze znajdującym się w środku grzejnikiem grafitowym. Badany materiałumieszczano w kapilarze kwarcowej o średnicy 0.3 mm i wkładano do grzejnika grafitowego. Wtrakcie eksperymentu komora wypełniona jest azotem. Okienko w komorze pozwala na rejestracjęwiązki ugiętej w zakresie od 0° do 90°.Badania niskotemperaturowe były wykonywane za pomocą helowego kriostatu (Cryophysics) zkontrolerem PID i z helem pompowanym w jednostopniowym zamkniętym obiegu. Konstrukcjakriostatu pozwala na wykonywanie pomiarów dyfrakcyjnych w zakresie od około 10 K do 320 K.Pomiar temperatury wykonywano za pomocą diody krzemowej. Badany materiał umieszczano wcienkościennej kapilarze szklanej. Średnicę kapilary dobierano w zależności od zdolnościrozpraszającej badanego materiału. W trakcie pomiaru kapilara z próbką obraca się wokół własnej osi(zwiększenie liczby krystalitów biorących udział w dyfrakcji). Bardziej szczegółowy opis konstrukcjistacji i komór można znaleźć w pracy [6].Eliminację błędów powiązanych ze zmianami długości fali w trakcie pomiaru spowodowanychzmianami warunków termomechanicznych pracy monochromatora, oraz z fluktuacjami pozycji wiązkiw pierścieniu aktywacyjnym synchrotronu dokonywano w oparciu o wzorzec wewnętrznego w postaciproszku diamentowego (metoda opisana w [7]). Wzorzec ten używano w całym zakresietemperaturowym przeprowadzonych badań. Do właściwego użycia wzorca potrzebna jest informacja otemperaturze. Charakterystyka strukturalna oraz zmiany parametrów sieciowych diamentu ztemperaturą, opracowane na podstawie dostępnej literatury, podane są w Dodatku A.20