PRACA DOKTORSKA Zale ność własności strukturalnych ...

V.4.3. Zależność parametrów sieciowych od ciśnienia i moduł ściśliwościazotków α- i β-Ge 3 N 4Badania zależności parametrów sieciowych azotku germanu od ciśnienia zostały przeprowadzone zwykorzystaniem promieniowanie synchrotronowego w laboratorium Hasylab/DESY na liniipomiarowej F2.1. Eksperymenty zostały wykonane za pomocą prasy dyfrakcyjnej MAX80 (patrzrozdział III.3).Dla uzyskania warunków pomiarowych możliwie bliskich do warunków hydrostatycznychpreparat przygotowano przez wymieszanie go z niewielka ilością wazeliny. Badania przeprowadzonow zakresie ciśnień od 0.1 MPa do 5 GPa w temperaturze 30±2°C.Widma energetyczne były zbierane przy kącie 4.521°, w zakresie od 0 do 73 keV. Na widmachwidoczne są refleksy od α i β–Ge 3 N 4 i od hBN (materiał tygla, w którym znajduje się próbka).Refleksy od mniejszościowych faz Ge 2 O 3 i Ge w zastosowanych warunkach pomiarowych nie sąwidoczne, ze względu na słabą czułość metody.Widma były zanalizowane za pomocą metody LeBaila (patrz rozdział IV.1.2). Parametrywykorzystane przy udokładnianiu podane są w tabeli V.4.3.1. Przykłady udokładnionych widm dlaciśnienia 0.1 MPa i 4.99 GPa są pokazane na rysunku V.4.3.1 a, b.Tabela V.4.3.1. Parametry uwzględniane w analizie polikrystalicznego azotku germanu.Parametry udokładnianiaSkładniki fazoweα-Ge 3 N 4 β-Ge 3 N 4 hBNParametr skali N.D. N.D. N.D.TłoM.B.Błędy systematyczneBrakParametry sieci a, c a, c a, cProfil refleksu (funkcja, parametry) Gauss Gauss GaussU, W U, W W(a)(b)Rysunek V.4.3.1. Wyniki dopasowania widm energetycznych azotku germanu w ciśnieniu 0.1 MPa (a)i 4.99 GPa (b). Symbole: dyfraktogram eksperymentalny (●), teoretyczne (▬), krzywa różnicowa (▬),pozycje refleksów braggowskich ( | ).80