PRACA DOKTORSKA Zale ność własności strukturalnych ...

V.3.1.3. Własności γ-Si 3 N 4Faza γ azotku krzemu (struktura typu spinelu) została otrzymana z mieszaniny α i β-Si 3 N 4 ściśniętej wkomorze wysokociśnieniowej do 17±0.5 GPa i wygrzanej przy temperaturze 2100 K w ciągu 1godziny (szczegóły podano w ref. [1]).Ze względu na małą ilość materiału badania strukturalne γ-Si 3 N 4 zostały przeprowadzone zwykorzystaniem rentgenowskiego promieniowania synchrotronowego w ośrodku badawczymHASYLAB na stanowisku pomiarowym B2 (szczegóły w rozdziale III.3). Badana próbka byłamierzona w zakresie od 3 do 80 stopni 2θ z wykorzystaniem licznika OBI. Dyfraktogram był zbieranyw ciągu 20 minut przy długości fali 0.709857 Å (wg. wzorca krzemowego SRM 640b (NIST)).Przeprowadzona analiza fazowa potwierdziła, że polikryształ azotku krzemu ma strukture spinelu( Fd 3 m ) i nie zawiera innych faz. Dla udokładnienia parametrów strukturalnych została wykonanaanaliza rietveldowska zmierenych danych. Parametry udokładniania opisane są w tabeli V.3.1.8.Rysunek V.3.1.3 przedstawia rezultaty udokładnienia badanej próbki za pomocą metody Rietvelda(model 2).Rysunek V.3.1.3. Rezultaty udokładnienia polikrystalicznego γ-Si 3 N 4 (mod. 1) za pomocą metodyRietvelda. Symbole: dyfraktogram eksperymentalny (●), teoretyczny (▬), krzywa różnicowa (▬),pozycje refleksów braggowskich ( | ).Tabela V.3.1.8. Parametry uwzględniane w analizie rietveldowskiej polikrystalicznego γ-Si 3 N 4 .ParametrySkładniki fazoweudokładniania γ-Si 3 N 4Parametr skali TakTłoM.B.Długość faliN.U.Błędy systematyczneSySinParametry sieci aWspółrzędne atomów x(N), y (N), z(N)Czynniki temperaturowe IzotropoweProfil refleksu pseudo Voigt (zmodyfikowany)(funkcja, parametry)W ,V ,U, η 0 , XAsymetriaTakObsadzenia N.U. (model 1)Si1, Si2 (model 2)Komentarzmodyfikacja wg.pracy [16]62