PRACA DOKTORSKA Zale ność własności strukturalnych ...

(a)(b)Rysunek V.3.1.1. Wyniki udokładnienia polikrystalicznego materiału C (R WP = 13.2%, R P = 15.7%,R EXP = 5.21%, GOF = 3.41, SCOR = 4.002) (a) i jego mieszaniny z Al 2 O 3 (R WP = 15.6%, R P = 18.2%R EXP = 7.67%, GOF = 2.03, SCOR = 3.748)(b) za pomocą metody Rietvelda. Symbole:dyfraktogram eksperymentalny (●), teoretyczny (▬), krzywa różnicowa (▬), pozycje refleksówbraggowskich ( | ).Tabela V.3.1.2. Składniki fazowe materiału C oraz ich zawartość wagowa i podstawowe parametry strukturalne.FazaGrupaprzestrzennaα- P31c 7.7519(7)Si 3 N 4 7.7528(5)*β-Si 3 N 4Parametry sieciPołożenia atomówa [Å] c [Å] Atom x y z5.6196(3)5.6202(5)*P6 3 /m 7.605(1) 2.9075(6)B [Å -2 ]Si1 0.0819(4) 0.511(1) 0.656(1) 3.40(13)Si2 0.2549(6) 0.1683(9) 0.44989 3.67(15)N1 0.655(2) 0.607(2) 0.438(5) 2.33(40)N2 0.311(2) 0.324(2) 0.710(4) 2.42(40)N3 0.3333 0.6666 0.615(6) 3.66(79)N4 0 0 0.447(8) 2.54(32)Si 0.171(5) 0.767(6) 0.25 5.17(91)N1 0.333(10) 0.042(8) 0.25 5.9(2.6)N2 0.3333 0.6666 0.25 0.4(2.0)Zawartośćfazskładowych[wag. %]92.11(1.52)7.89(0.64)Porównanie literaturowych i obliczonych w niniejszej pracy danych dotyczących charakterystykstrukturalnych α-Si 3 N 4 jest przedstawione w tabeli V.3.1.3. Parametry sieciowe obliczone za pomocąmetody Rietvelda dla fazy α badanej mieszaniny azotków krzemu wynoszą a = 7.7528(5) Å,c = 5.6202(5) Å. Dane literaturowe podane w tabele V.3.1.3 pokazują, że parametr sieci apolikrystalicznego α-azotku krzemu zmienia się w zakresie od 7.818 Å do 7.75193 Å, a parametr c - wzakresie od 5.591 Å do 5.6275 Å. Wartości a i c α-Si 3 N 4 otrzymane w niniejszej pracy znajdują się wzakresach podanych w literaturze. Współrzędne atomów α-Si 3 N 4 otrzymane w wyżej opisanychobliczeniach w zakresie błędów są bliskie wartościom podanym w literaturze (niektórzy autorzypodają współrzędne atomów równoważnych).57