PRACA DOKTORSKA Zale ność własności strukturalnych ...

V.2. Własności strukturalne i elastyczne azotku indu (InN)V.2.1. Charakterystyka materiału: analiza fazowa i udokładnienie struktury InNPomiary właściwości strukturalnych azotku indu w warunkach wysokiego ciśnienia oraz wysokiej iniskiej temperatury zostały przeprowadzone na polikrystalicznych proszkach azotku induotrzymanych z różnych źródeł. Otrzymane materiały poddano wstępnej analizie strukturalnej ifazowej.Pierwszy badany materiał został wyprodukowany przez firmę ALDRICH (materiał A). Czystośćchemiczna materiału - 99.99.Przygotowane próbki były badane w zakresie kątowym od 25º do 159º, z krokiem 0.009º w ciągu14 godzin (w przypadku czystego materiału) i 20 godzin (w przypadku mieszaniny materiału zestandardem wewnętrznym).Analiza fazowa pokazała, że próbka zawiera InN (struktura typu wurcytu, grupa przestrzennaP6 3 mc), In (o strukturze tetragonalnej, I4/mmm) i In 2 O 3 (o strukturze regularnej, Ia-3).Dla określenia zawartości zidentyfikowanych faz oraz wyznaczenia ich dokładnych stałych siecizastosowano metodę Rietvelda. W udokładnianym modelu uwzględniono wszystkie wymienionewyżej fazy: InN, In i In 2 O 3 . W tabeli V.2.1.1 podano parametry zastosowane przy udokładnieniu.Rysunek V.2.1.1(a, b) pokazuje rezultaty udokładnienia badanych próbek.Tabela V.2.1.1. Parametry uwzględniane w analizie rietveldowskiej polikrystalicznego azotku indu (materiał A)i jego mieszaniny z Al 2 O 3 .ParametrySkładniki fazoweudokładniania InN(materiał A)In In 2 O 3 Al 2 O 3(NIST)Parametr skali Tak Tak Tak TakTłowielomian 5-go stopniaBłędyZero, SyCossystematyczneParametry sieci a, c a, c a stałeWspółrzędne z(N) Brak N.U. z(Al), x(O)atomówCzynnikiIzotropowe Izotropowe N.U. IzotropowetemperaturoweProfil refleksu pseudo Voigt pseudo Voigt pseudo Voigt pseudo Voigt(funkcja, parametry) W, V, U, η 0 , x W, U, η 0 W, η 0 W, V, U, η 0 , xAsymetria Tak Tak N.U. Tak(a)(b)Rysunek V.2.1.1. Rezultaty udokładnienia polikrystalicznego azotku indu z domieszką In, In 2 O 3(materiał A) (R WP = 10.0%, R P = 8.54%, R EXP = 2.92%, GOF = 6.72, SCOR = 5.456) (a) i jegomieszaniny ze wzorcem Al 2 O 3 (R WP = 11.3%, R P = 10.1%, R EXP = 3.06%, GOF = 8.01, SCOR =4.880) (b) za pomocą metody Rietvelda. Symbole: dyfraktogram eksperymentalny (●), dyfraktogramteoretyczny (▬), krzywa różnicowa (▬), pozycje refleksów braggowskich ( | ).36