PRACA DOKTORSKA Zale ność własności strukturalnych ...

Tabela V.2.2.2. Zestaw udokładnianych parametrów dla materiału B z dodatkiem wzorca diamentowegow wysokich temperaturach.ParametrySkładniki fazoweudokładniania InN In 2 O 3 (Ia-3) In 2 O 3 (R-3c) Cdo T = 783 Kod T = 753 KParametr skali Tak Tak Tak TakDługość faliTakTłoM.BBłędysystematyczneSyCosParametry sieci a, c a a wg. Tabeli A.2(Dodatek A)Współrzędne z(N) N.U. N.U. N.D.atomówCzynnikiIzotropowe N.U. N.U. IzotropowetemperaturoweProfil refleksu pseudo-Voigt pseudo Voigt pseudo-Voigt pseudo-Voigt(funkcja, parametry) W, V, U, η 0 W, V, U, η 0 W, V, U, η 0 W, V, U, η 0Asymetria Tak N.U. N.U. Tak(a)(b)Rysunek V.2.2.2. Wynik udokładniania mieszaniny materiału B z wzorcem diamentowym za pomocąmetody Rietvelda w temperaturach 298 K (a) i 753 K (b). Symbole: dyfraktogram eksperymentalny(●), teoretyczny (▬), krzywa różnicowa (▬), pozycje refleksów braggowskich ( | ).W wyniku przeprowadzonej analizy ilościowej otrzymano procentowy wagowy udział faz wfunkcji temperatury. Powyżej temperatury ok. 450 K zaczyna się częściowy rozkład InN na In i azot,któremu towarzyszy stopniowy wzrost zawartości fazy In 2 O 3 (Ia-3) jako wynik reakcji indumetalicznego z tlenem obecnym w kapilarze (kapilarę zamknięto w powietrzu, nie można teżwykluczyć jej nieszczelności w tym eksperymencie). Przy temperaturze około 650 K prędkośćdekompozycji azotku indu wzrasta i w temperaturze około 800 K InN całkowicie znika. Opróczwyznaczenia ilości tlenku In 2 O 3 (Ia-3) określono zawartość fazy In 2 O 3 typu korundu (R-3c), którapowstała powyżej 723 K. Zmiany zawartości faz składowych materiału B ze wzrostem temperaturyprzedstawiono na rysunku V.2.2.3.Mieszanina materiału A z proszkiem diamentowym została wsypana do kapilary kwarcowej izamknięta w atmosferze obojętnego gazu (Ar) dla zapobieżenia utworzenia tlenku indu przy kontakciemetalicznego indu z tlenem w warunkach wysokiej temperatury. Próbka była badana w zakresietemperaturowym od 298 K do około 900 K. Ze wzrostem temperatury powyżej tego zakresutemperaturowego zaczyna się rozkład InN na metaliczny ind i azot. Całkowity rozkład azotku indunastąpił przy temperaturze około 985 K (cały eksperyment w opisanych warunkach został wykonanytrzykrotnie – przebieg rozkładu był identyczny). Zawartość faz składowych materiału A w funkcjitemperatury przedstawiono na rysunku V.2.2.4.42