PRACA DOKTORSKA Zale ność własności strukturalnych ...

V [Å 3 ](a)294.4294.2294.0293.8293.6293.4293.2293.0292.8292.6292.4292.20 150 300 450 600 750 900 1050T [K]a V10 -6 K -1(b)1210864200 150 300 450 600 750 900 1050T [K]Rysunek V.3.2.9. Zależność objętości komórki elementarnej α-Si 3 N 4 od temperatury (a). Symbole:wartości wyznaczone dla zakresu temperatur 10 - 304 K (□), eksperymentalne punkty w zakresietemperaturowym od 298 do 1073 K (○), zależność V(T) dopasowana modelem Debye’a-Grüneisena(▬). Zależność α v (V) (b).V [Å 3 ](a)146.6146.4146.2146.0145.8145.60 150 300 450 600 750 900 1050T [K]a V10 -6 K -1(b)1210864200 150 300 450 600 750 900 1050T [K]Rysunek V.3.2.10. Zależność objętości komórki elementarnej β-Si 3 N 4 od temperatury (a). Symbole:wartości wyznaczone dla zakresu temperatur 10 - 304 K (□), eksperymentalne punkty w zakresietemperaturowym od 298 do 1073 K (○), zależność V(T) dopasowana modelem Debye’a-Grüneisena(▬). Zależność α v (V) (b).Badania zmienności stałych sieci spinelowego azotku krzemu od temperatury zostałyprzeprowadzono na linii pomiarowej B2 w laboratorium Hasylab/DESY. Zbieranie danychdyfrakcyjnych odbywało się w wysokorozdzielczej konfiguracji dyfraktometru (rozdział III.4).Dla polikrystalicznej próbki spinelowego azotku krzemu (jego właściwości strukturalne są opisanew rozdziale V.3.1) badania przeprowadzono w zakresie temperatur od 14 do 302 K. Próbka zostałaumieszczona w szklanej kapilarze o średnicy 0.8 mm. Wewnątrz tej kapilary umieszczono krótsząkapilarę o średnicy 0.5 mm, wypełnioną diamentowym proszkiem (ALDRICH, czystość 99.9 %),służącym przy pomiarze jako wzorzec.Dla wyznaczenia parametrów sieci badanego materiału w kolejnych punktach temperaturowychdane dyfrakcyjne były zbierane w kątowym zakresie refleksu 440 dla γ-Si 3 N 4 oraz refleksu 220 dladiamentu (ten ostatni był badany dwukrotnie, przed i po pomiarze refleksu 440 dla γ-Si 3 N 4 ). Kroktemperaturowy wynosił od 4 do 8 K.70