PRACA DOKTORSKA Zale ność własności strukturalnych ...

Tabela V.2.1.4. Dane literaturowe obliczonych i eksperymentalnych wartości parametrów sieciowych, stosunkuc/a i parametru u azotku indu.a [Å] c [Å] c/a u T [K] Komentarz Referencja3.5393(1) 5.7046(2) 1.6119(2) 0.377(4) 300(2) XPD obecny wynik (materiał A)3.5379(3) 5.7060(6) 1.6128(4) 0.366(8) 300(2) XPD obecny wynik (materiał B)3.540 5.704 1.6113 ─ rt XPD [43](1938)3.54 5.71 1.613 ─ rt XPD [44] (1970)3.544 5.718 1.613 ─ rt XPD [45] (1975)3.529(5) 5.694(5) 1.613(4) ─ rt XPD [24] (1976)3.5366(5) 5.7009(5) 1.6120(4) ─ rt XPD [46] (1999)3.5377(2) 5.7037(4) 1.6122(2) 0.376(1) 295(1) XPD [37] (2003)3.536 5.709 1.615 0.380 rt teoria [38] (1992)3.483 5.7039 1.638 0.3767 rt teoria [39] (1993)3.501 5.669 1.619 0.3784 rt teoria [40] (1995)3.53 5.54 1.57 0.388 rt teoria [47] (1996)3.5428 5.7287 1.6170 0.3784 rt teoria [41] (1997)3.544/3.614 5.762/5.884 1.626/1.628 0.377/0.377 rt teoria[42] (1998)[3.50-3.61] [5.54-5.88] [1.57-1.63] [0.375-0.388] rt teoria3.53 5.69 1.6119 ─ rt teoria [48] (1999)3.509 5.657 1.6121 0.3791 rt teoria[17] (2001)3.5848 5.8002 1.6180 0.37929 rt teoria3.53743 5.70273 1.6121 ─ 298 teoria [49] (2002)V.2.2. Zależność parametrów struktury od temperatury i rozszerzalnośćtermiczna InNBadania zmian parametrów sieciowych azotku indu z temperaturą zostały przeprowadzone dlamateriałów A i B. Materiał B mierzono w niskich (po schłodzeniu do 22 K pomiary wykonywanozwiększając stopniowo temperaturę do 305 K) i wysokich (od 298 K do 813 K) temperaturach,materiał A tylko w wysokich temperaturach (zakres 298 – 1023 K). Jako kryterium zakończenia seriipomiarowej wybrano temperaturę odpowiadającą zaobserwowanemu na bieżąco pełnemu rozkładowimateriału.Przy badaniach niskotemperaturowych dyfraktogramy były zbierane za pomocą licznikapozycyjnego OBI w zakresie kątowym od 8° do 65.5° z krokiem 0.004° w ciągu 5-7 minut. Długośćfali w trakcie pomiaru wynosiła około 0.4994 Å. Dla określenia zmian parametrów sieci InN ztemperaturą została użyta metoda Rietvelda. Bazując na wstępnych badaniach strukturalnychwprowadzono do modelu próbki następujące fazy składnikowe: InN (wurcyt), In 2 O 3 (Ia-3) oraz C(diament) użyty jako wzorzec do wyznaczenia zmian długości fali w trakcie eksperymentu. W tabeliV.2.2.1 pokazano zestaw parametrów udokładniania. Rysunek V.2.2.1 ppzedstawia rezultatydopasowania dyfraktogramów InN z domieszką In 2 O 3 za pomocą metody Rietvelda dla temperatur 22K i 305 K.W warunkach wysokiej temperatury dyfraktogramy od materiału B były zbierane w zakresiekątowym od 8° do 45° z krokiem zapisu 0.004° za pomocą licznika pozycyjnego OBI w ciągu 5-7minut. Długość fali w trakcie pomiaru wynosiła około 0.4948 Å.Analiza fazowa pokazuje, że w wyniku zwiększania temperatury w eksperymeniewysokotemperaturowym następuje rozkład i/lub utlenianie InN prowadzące do pełnego rozkładu wtemperaturze ok. 800 K i powstania dwóch odmian polimorficznych tlenku indu (w niższychtemperaturach powstaje tlenek o strukturze regularnej, a w najwyższych temperaturach (od punktupomiarowego 745±20 K) również tlenek romboedryczny (R-3c).40