PRACA DOKTORSKA Zale noÅÄ wÅasnoÅci strukturalnych ...

More documents

Recommendations

Info

469468467466V [Å 3 ]4654644634620 150 300 450 600 750 900 1050T [K]Rysunek V.3.2.2. <strong>Zale</strong>żność objętości komórki elementarnej γ-Si 3 N 4 od temperatury. Symbole:wartości dla zakresu temperatur 14 - 301 K, wyznaczone w niniejszej pracy (■), zszyteeksperymentalne punkty w zakresie temperaturowym od 295 do 1072 K [27] (□), punktyeksperymentalne dla próbki otrzymanej metodą udarową [33] (○), zależność V(T) dopasowanamodelem Debye’a-Grüneisena (▬)242118a V[10 -6 K -1 ]151296300 150 300 450 600 750 900 1050T [K]Rysunek V.3.2.3. Rozszerzalność termiczna γ-Si 3 N 4 w zakresie temperatur 14 -1075 K. Symbole:obecny wynik (▬), empirycznie wyznaczona krzywa [34] dla niskich temperatur (▬),eksperymentalnie wyznaczona krzywa przedstawiona w pracy [33] (▬), wartości obliczone zpierwszych zasad [34] (□), wyniki obliczeń z referencji [28] (▬).72
V.4. Własności strukturalne i elastyczne odmian polimorficznychazotku germanu, α- i β-Ge 3 N 4V.4.1. Charakterystyka materiału: analiza fazowa i udokładnienie strukturyazotków α- i β-Ge 3 N 4Badania strukturalne, badania w warunkach wysokiej i niskiej temperatury, oraz w warunkachwysokiego ciśnienia zostały wykonane na polikrystalicznej mieszaninie fazy α i β azotku germanuwyprodukowanego przez firmę ALDRICH (czystość 99.9%). Obydwie próbki były badane w zakresiekątowym od 10º-do 159º, z krokiem 0.017º w ciągu 18 godzin.Analiza fazowa pokazała, że badana próbka zawiera α-Ge 3 N 4 (grupa przestrzenna P31c), β-Ge 3 N 4(P6 3 /m) i ilościowo małe domieszki czystego kubicznego germanu oraz tlenku germanu GeO 2(P3121). Dla udokładniania parametrów <strong>strukturalnych</strong> składowych faz badanego materiału zostaławykonana analiza rietveldowska. Próbki były modelowane jako obiekty czteroskładnikowezawierające α-Ge 3 N 4 , β-Ge 3 N 4 , Ge, GeO 2 i wzorzec wewnętrzny Al 2 O 3 . Zestaw parametrówudokładnianych w trakcie analizy jest podany w tabeli V.4.1.1. Na rysunku V.4.1.1 pokazane sąrezultaty udokładnienia badanych próbek. Wyliczone parametry strukturalne poszczególnych faz orazich procentowa zawartość są podane w tabeli V.4.1.2.Porównania literaturowych i obliczonych w niniejszej pracy wartości dotyczących β-Ge 3 N 4 sąpodane w tabeli V.4.1.3. Parametry sieciowe obliczone za pomocą metody Rietvelda dla β fazybadanej mieszanki azotków krzemu wynoszą a = 8.0325(1) Å, c = 3.07734(7) Å. Dane literaturowepodane w tabele V.4.1.4 pokazują, że parametr sieci a polikrystalicznego β-Ge 3 N 4 mieści się wzakresie od 7.987 Å do 8.0384 Å. Parametr c podany we wcześniejszych pracach zwierają się wzakresie od 3.054 Å do 3.0774 Å. Parametry sieciowe a i c β-Ge 3 N 4 wyznaczone w niniejszej pracyznajdują się w zakresach podanych w literaturze. Współrzędne atomów fazy β azotku germanuotrzymane w wyżej opisanych obliczeniach są zgodne z podanymi w literaturze w zakresie odchyleństandadowych.Porównania wyników udokładniania rietweldowskiego otrzymanych w niniejszej pracy i danychliteraturowych dotyczących parametrów sieciowych i współrzędnych atomowych α-Ge 3 N 4 są podanew tabeli V.4.1.4. Absolutne parametry sieciowe α fazy badanej mieszanki azotków germanu wynosząa=8.2011(6) Å, c=5.9317(6) Å. Dane literaturowe pokazują, że parametr sieci a polikrystalicznego β-Si 3 N 4 mieści się w zakresie od 8.196 Å do 8.202 Å, a parametr c w zakresie od 5.9301 Å do 5.941 Å.Parametry sieciowe a i c, opaz współrzędne atomów α-Ge 3 N 4 wyznaczone w niniejszej pracy sąporównywalne z danymi literaturowymi.Tabela V.4.1.1. Parametry uwzględniane w analizie rietveldowskiej materiału Ge 3 N 4 i jego mieszaniny zewzorcem Al 2 O 3 .ParametrySkładniki fazoweudokładniania Ge 3 N 4 (α) Ge 3 N 4 (β) GeO 2 (H) Ge (C) Al 2 O 3Parametr skali Tak Tak Tak Tak TakTłoM.B.BłędyZero, SyCossystematyczneParametry sieci a, c a, c a, c a N.U.Współrzędne x(Ge1, Ge2, x(Ge, N1); N.U. N.U. z(Al), x(O)atomów N1, N2);y(Ge1, Ge2,N1, N2);z(Ge1, N1,N2, N3 N4)y(Ge, N1);Czynniki Izotropowe Izotropowe N.U. N.U. IzotropowetemperaturoweProfil refleksu pseudo Voigt pseudo Voigt pseudo Voigt pseudo Voigt pseudo Voigt(funkcja,parametry)W, V, U, η 0 ,xW, V, U, η 0 ,xW, η 0 W, η 0 W, V, U, η 0 ,xAsymetria Tak Tak N.U. N.U. N.U.73
Page 1 and 2:
Instytut Fizyki Polskiej Akademii N
Page 3 and 4:
StreszczenieNiniejsza praca doktors
Page 5 and 6:
Spis treściRozdział I. Wstęp ·
Page 7 and 8:
ROZDZIAŁ I. WstępI.1. Własności
Page 9 and 10:
(a) Kulki w łożyskach wykonane z
Page 11 and 12:
Tabela I.2.1. Współrzędne atomó
Page 13 and 14:
Tabela I.4.1. Współrzędne atomó
Page 15 and 16:
I.5. Własności elastyczne azotkó
Page 17 and 18:
21 Lee Y, Watanabe T, Sato J, Takat
Page 19 and 20:
Rozdział II. Cel pracyWłasności
Page 21 and 22:
Metoda pomiarowa Bragga-Brentano je
Page 23 and 24:
III.3. Technika badań dyfrakcyjnyc
Page 25 and 26:
III.4. Techniki dyfrakcyjne zastoso
Page 27 and 28: III.5. Techniki dyfrakcyjne zastoso
Page 29 and 30: Spis literatury do rozdziału III1
Page 31 and 32: Rysunek IV.1.2.1 Dyfraktogram zmier
Page 33 and 34: Zależności V(T) w podejściu Grü
Page 36 and 37: Obliczone parametry sieciowe dla az
Page 38 and 39: (a)(b)Rysunek V.1.2.1. Wynik udokł
Page 40 and 41: 0.420.41u0.400.390.380.370.360.350.
Page 42 and 43: V.2. Własności strukturalne i ela
Page 44 and 45: Rysunek V.2.1.2. Wyniki udokładnie
Page 46 and 47: Tabela V.2.1.4. Dane literaturowe o
Page 48 and 49: Tabela V.2.2.2. Zestaw udokładnian
Page 50 and 51: temperaturach stopiony ind daje efe
Page 52 and 53: obliczone ze stosunku c/a (wzór I.
Page 54 and 55: V.2.3. Zależność parametrów sie
Page 56 and 57: 3.545.703.535.69a [Å]3.523.51c [Å
Page 58 and 59: Spis literatury do podrozdziałów
Page 60 and 61: 42 Stampfl C, Van de Walle CG, Dens
Page 62 and 63: V.3. Własności strukturalne i ela
Page 64 and 65: Tabela V.3.1.3. Dane literaturowe w
Page 66 and 67: Rysunek V.3.1.2. Wyniki udokładnie
Page 68 and 69: V.3.1.3. Własności γ-Si 3 N 4Faz
Page 71 and 72: Tabela V.3.2.2. Zestaw udokładnian
Page 73 and 74: Zależności zmian parametrów siec
Page 75 and 76: a [Å](a)c/a7.6207.6177.6147.6117.6
Page 77: a exp[Å]7.7387.7377.7367.7357.7347
Page 81 and 82: Tabela V.4.1.4. Dane literaturowe e
Page 83 and 84: Na podstawie przeprowadzonych oblic
Page 85 and 86: V [Å 3 ](a)173.2173.0172.8172.6172
Page 87 and 88: Wyznaczone przebiegi parametrów si
Page 89 and 90: Spis literatury do podrozdziałów
Page 91 and 92: Rozdział VI. DyskusjaW niniejszej
Page 93 and 94: Tabela VI.2. Moduły ściśliwości
Page 95 and 96: Tabela VI.4. Wartości modułu ści
Page 97 and 98: Rozdział VII. Podsumowanie i wnios
Page 99 and 100: Dodatek A. Zależność parametru s
Page 101 and 102: Tabela A.2. Parametry siecze diamen
Page 103 and 104: Dodatek B. Metoda Rietvelda, opis i
Page 105 and 106: 28πM j=3U2Czynnik L K:L KU22sin θ
Page 107 and 108: gdzieAm- współczynniki wielomianu
Page 109 and 110: 2 2( − Y ) ⎤1⎡ Y1 ∑ io icσ
Page 111 and 112: Dodatek C. Skróty przyjęte w prac
show all

PRACA DOKTORSKA Zale noÅÄ wÅasnoÅci strukturalnych ...

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?

PRACA DOKTORSKA Zale noÅÄ wÅasnoÅci strukturalnych ...