PRACA DOKTORSKA Zale ność własności strukturalnych ...

V.3. Własności strukturalne i elastyczne odmian polimorficznychazotku krzemu, α-, β- i γ-Si 3 N 4V.3.1. Charakterystyka materiału: analiza fazowa i udokładnienie strukturyazotków α, β i γ-Si 3 N 4Badania strukturalne, badania w warunkach wysokiej i niskiej temperatury, oraz w warunkachwysokiego ciśnienia zostały wykonane na dwóch polikrystalicznych próbkach faz α i β azotku krzemuwyprodukowanych przez firmę ALDRICH (czystość 99.9 %) i na polikrystalicznej próbce γ-Si 3 N 4zsyntetyzowanej przez Jianga i innych [1]. Dwie pierwsze próbki mają dominującą fazę α-Si 3 N 4(materiał C) lub β-Si 3 N 4 .(materiał D), natomiast polikrystaliczna próbka γ-Si 3 N 4 jest jednofazowa.V.3.1.1. Własności α-Si 3 N 4Próbki były badane w zakresie kątowym od 10º do 159º, z krokiem 0.017º w ciągu 18 i 20 godzin wprzypadku materiału C i jego mieszaniny ze wzorcem Al 2 O 3 .Analiza fazowa pokazała, że badany materiał C zawiera α-Si 3 N 4 (P31c), β-Si 3 N 4 (P6 3 /m) i śladowąilość domieszek obcych (Si 2 N 2 O i prawdopodobnie tlenek krzemu). Udokładnianie parametrówstrukturalnych faz składowych badanego materiału zostało przeprowadzone metodą Rietvelda.Zastosowano model dwuskładnikowy zawierający fazę α-Si 3 N 4 i β-Si 3 N 4 . Zestaw parametrówudokładnianych w trakcie analizy jest podany w tabeli V.3.1.1. Na rysunku V.3.1.1 pokazane sąrezultaty obliczeń dla badanych próbek. Wyznaczone parametry strukturalne poszczególnych faz orazich procentowa zawartość są podane w tabeli V.3.1.2.Tabela V.3.1.1. Parametry uwzględniane w analizie rietveldowskiej polikrystalicznego azotku krzemu (materiałC) i jego mieszaniny z Al 2 O 3 .ParametrySkładniki fazoweudokładniania Si 3 N 4 (α) Si 3 N 4 (β) Al 2 O 3Parametr skali Tak Tak TakTłoM.B.BłędyZero, SyCossystematyczneParametry sieci a, c a, c N.U.Współrzędne x(Si1, Si2, N1, N2); x(Si, N1); y(Si, N1) z(Al), x(O)atomówy(Si1, Si2, N1, N2);z(Si1, N1, N2, N3,N4)CzynnikiIzotropowe Izotropowe IzotropowetemperaturoweProfil refleksu pseudo Voigt pseudo Voigt pseudo Voigt(funkcja, parametry) W, V, U, η 0 W, V, U, η 0 x W, V, U, η 0 , xAsymetria Tak Tak Tak56