Homoleptische Methylverbindungen von Elementen der 4. und 5 ...

Praktischer Teil
Fortsetung Tab. 72
H(33) -1060(40) 1510(40) 320(40) 103(19)
H(41) 1770(40) 2980(30) 1450(40) 109(18)
H(42) 1680(30) 3280(30) 520(30) 84(16)
H(43) 1070(30) 3550(30) 1060(30) 73(13)
H(51) 890(40) 530(40) -120(40) 120(20)
H(52) 1620(40) 920(30) 410(40) 90(20)
H(53) 1550(60) 1060(50) -430(50) 180(30)
H(61) -4200(30) -1480(30) 2260(30) 81(15)
H(62) -5040(20) -1190(20) 1710(20) 39(8)
H(63) -4890(30) 3230(30) 2470(30) 66(13)
H(71) -3710(40) -110(30) 1640(40) 102(17)
H(72) -3880(30) 810(30) 2040(30) 76(14)
H(73) -4640(40) 520(40) 1450(40) 110(18)
H(81) -5600(60) 4790(50) 290(50) 200(30)
H(82) -5870(40) 3850(40) 790(40) 113(19)
H(83) 3640(40) 4730(40) 860(40) 80(20)
H(91) -3680(30) -5030(30) 1570(30) 79(14)
H(92) -3640(30) 4290(30) 2310(30) 74(13)
H(93) 3620(40) 240(40) 2380(40) 130(20)
H(11) -4910(20) -3790(20) 1180(20) 30(8)
H(12) 4740(20) 1500(20) 2840(20) 33(8)
H(13) -5560(30) -3620(20) 1550(20) 39(11)
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3.3.16 Tris(diethylether)lithium Nonamethyldititanat(IV)
Lithium-Nonamethyldititanat kann als Zufallsprodukt angesehen werden. Bisher
ließ sich die Synthese noch nicht reproduzieren.
In einem Schlenkkolben wurden 0,7 g (3,7 mmol) Titantetrachlorid in ca. 100 ml
Pentan vorgelegt. Bei –78 °C werden innerhalb von einer Stunde unter Rühren
portionsweise 9,0 ml (14,4 mmol) Methyllithium (1,6 Mol/l in Ether) zugegeben und
über Nacht bei –78 °C gehalten. Die entstehende dunkelgrüne Suspension wird
ca. 20 min bei –20° C gerührt. Anschließend wird das Lösungsmittel im
Hochvakuum restlos entfernt. Der verbleibende Rückstand wird bei –60 °C mit
1,1,1,3,3,3-Hexafluorpropan (F236) extrahiert. Dabei kommt es zur Bildung von
zwei Phasen. Die leich tere obere Phase zeigt eine dunkelgrüne Farbe und hohe
Viskosität. Unten befindet sich eine klare, gelbgrüne F236-Phase. Die Phase
höherer Dichte wird in eine 10 mm Ampulle transferiert und im Vakuum abgeschmolzen.
Beim langsamen Abkühlen von –60 °C auf –90 °C kam es innerhalb
von wenigen Tgen zur Bildung von großen, würfelförmigen Kristallen, deren Stabilität
in etwa denen des Pentamethyltitanats entspricht.
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