Homoleptische Methylverbindungen von Elementen der 4. und 5 ...

Praktischer Teil
1,6 molarer Methyllithiumlösung bis zur Bildung einer weißen Suspension titriert.
Nach dem Aufwärmen au -25 °C und Behandlung im Ultraschallbad bei -25 °C
wird eine hellgelbe Lösung mit wenig weißem Feststoff erhalten. Hellgelbe
Kristalle bilden sich bei langsamer Abkühlung auf –90 °C.
3.3.7.1 Kristallstrukturanalyse
Bei der Strukturverfeinerung konnten alle Atome bis auf die Wasserstoffatome
anisotrop verfeinert werden. Die Wasserstoffatomlagen der an das Tantal gebundenen
Methylgruppen konnten bestimmt werden, die Methyl- und Methylenprotonen
der Ethermoleküle wurden nach einem ‚riding model‘ berechnet.
Tab. 26 Crystal data and structure refinement for [Ta(CH 3 ) 6 ][Li(Et 2 O) 3 ]
Identification code tame6-1
Color pale yellow
Empirical formula
Formula weight
C H Li O Ta
18 48 3
500.45
Temperature 128(2) K
Wavelength 71.069 pm
Crystal system Othorhombic
Space group
Unit cell dimensions
P 2 2 2 1 1 1
a = 1054.2(10) pm α = 90°.
b = 1448.50(10) pm β = 90°.
c = 1628.60(10) pm γ = 90°.
Volume 2.49(1) nm 3
Z 4
Density (calculated) 1.337 Mg m -3
Decay 9.72 %
Absorption coefficient 4.429 mm -1
Absorption correction Psi-scan
Max. and min. transmission 0.9985 and 0.7389
F(000) 1024
Crystal size 0.5 x 0.4 x 0.3 mm 3
Theta range for data collection 2.39 to 24.97°.
Index ranges -12