Homoleptische Methylverbindungen von Elementen der 4. und 5 ...

Praktischer Teil
Fortsetzung Tab. 35
H(33) 3961 1967 104 79
H(34) 3848 3404 -132 86
H(35) 2477 4490 686 96
H(36) 1161 4198 1816 84
H(42) -1541 1954 2608 90
H(43) -3137 1774 3519 103
H(44) -3575 2076 4928 96
H(45) -2427 2591 5474 101
H(46) -819 2778 4555 98
H(52) 2908 1002 2516 78
H(53) 3828 -441 2749 75
H(54) 2877 -1209 3704 97
H(55) 1070 -555 4420 116
H(56) 104 856 4161 95
H(62) 258 4065 4219 71
H(63) -914 5491 4501 79
H(64) -2051 6148 3632 82
H(65) -2035 5346 2474 86
H(66) -886 3905 2233 81
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3.3.9 Heptakis(diethylether)tetralithium-tribromid Hexa-p-toloyltantalat(V)
320 mg (0,89 mmol) TaCl5 und 15 ml abs. Pentan werden in einem Schlenkkolben
mit Magnetrührstäbchen auf –65 °C gekühlt. 1,77 ml (3.21 mmol) einer etheri-
schen 1,72 M p-Toloyllithiumlösung werden langsam dazugegeben. Alle weiteren
Arbeiten werden in der Dunkelheit ausgeführt. Nach vierstündigem Rühren bei
-70 °C bildet sich ei ne gelbe Lösung und ein grau-grüner Niederschlag. Nach
Aufwärmen auf -30 °C färbt sich der Niederschlag braun und die Lösung rot. Nach
Rühren über Nacht bei Raumtemperatur, Abfiltrieren des Niederschlages und
Waschen mit Ether wird das Filtrat zu einer braun-gelben Lösung im Vakuum
aufkonzentriert. Orange-gelbe Kristalle bilden sich daraus bei –10° C. Die
geschätzte Ausbeute beträgt unter 10%.
3.3.9.1 Kristallstrukturanalyse
Die Datenreduktion fand in diesem Fall mit dem Programm XCAD4 74 zu Intensitäten
(F 2 ) statt, da für die Absorptionskorrektur mit SHELXA 35 die Richtungscosini
(direction cosins) der gemessenen Reflexe benötigt wurden. Die Kohlenstof atome
der Ethermoleküle wurden aufgrund diverser Fehlordnungen nur isotrop verfeinert.
Die restlichen Nichtwasserstoffatome konnten anisotrop verfeinert werden. Alle
Wasserstoffe wurden mit einem ‚ridig model‘ berechnet.
Bei den in den Tabellen 37 und 39 mit Exy bezeichneten Atomen handelt es sich
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