Homoleptische Methylverbindungen von Elementen der 4. und 5 ...

Weitere Magazine

Empfehlungen

Info

Praktischer Teil Li(C6H5) bestimmt. 3.3.5 Pentamethyltantal In einem Schlenkkolben werden 1,0 g sublimiertes TaF 5 in ca. 30 ml Pentan suspendiert. Bei –78 °C werden 19,2 ml einer 1,6 M etherischen Methyllithiumlösung innerhalb von 20 Minuten hinzugetropft. Die entstandene weiße Suspension wird langsam auf –40 °C gebracht, wobei sich eine gelbe Farbe ausbildet. Nach 16-stündigem Rühren wird die nun braune Reaktionslösung einer fraktionierten Kondensation (-40->-78->-196 °C) unterworfen, bei der zuerst das Lösungsmittelgemisch in der –78 °C-Falle aufgefangen wird. Ist sämtliches Lösungsmittel aus dem Reaktionskolben abgezogen, wird dieser langsam auf Raumtemperatur aufgewärmt (ca. 6 h), dabei sammelt sich in der –78 °C-Falle eine gelbe, kristalline Substanz. Ein großer Teil des Lösungsmittels wird in die –196 °C-Falle gezogen. Nach 16 Stunden wird die Trockeneisfalle mit Argon belüftet und die aufgefangene gelbe Substanz in dem verbliebenen Lösungsmittelgemisch gelöst. Die Lösung wird bei –78 °C bis zur Trockene eingeengt. Auf den gelben Rückstand werden ca. 5 ml Hexafluorpropan kondensiert und die entstehende Lösung per Teflon- schlauch in ein Kristallisationsrohr transferiert. Durch langsames Abkühlen von -40 °C au -78 °C erhält man gelbe Kristalle. 3.3.5.1 Kristallstrukturanalyse Bei dem vermessenen Kristall handelte es sich um einen Inversionszwilling. Die Gewichtung ergab ein Verhältnis von 40,5% zu 59,5%. Dadurch konnte der Fehler von R = 2,41% / wR 2 = 6,14% auf R = 2,29% / wR 2 = 5,85% gesenkt werden. Alle Nichtwasserstoffatome konnten anisotrop verfeinert werden. Tab. 15 Crystal data and structure refinement for Ta(CH 3 ) 5 Identification code part4 Color pale yellow Empirical formula C 5 H 15 Ta Formula weight 256.12 Temperature 118(2) K Wavelength 71.069 pm Crystal system Tetragonal Space group I 4 Unit cell dimensions a = 785.00(10) pm α = 90°. b = 785.00(10) pm β = 90°. c = 642.00(10) pm γ = 90°. 54
Fortsetzung Tab. 15 Volume 0.39562(9) nm3 Z 2 Density (calculated) 2.150 Mg m -3 Decay 2.49 % Absorption coefficient 13.784 mm -1 Absorption correction Non F(000) 236 Crystal size 0.4 x 0.1 x 0.1 mm 3 Theta range for data collection 3.67 to 40.02°. Index ranges -12
Seite 1 und 2:
Homoleptische Methylverbindungen vo
Seite 3 und 4:
Die vorliegende Arbeit wurde von De
Seite 5 und 6:
Inhaltsverzeichnis Inhalt 1 Einleit
Seite 7 und 8: 1 Einleitung Einleitung Homoleptisc
Seite 9 und 10: Abb 1 Periodensystem der homoleptis
Seite 11 und 12: Allgemeiner Teil 2.1.2 Strukturen v
Seite 13 und 14: 2.2 Darstellung und Eigenschaften v
Seite 15 und 16: Allgemeiner Teil zählige Achse ent
Seite 17 und 18: Allgemeiner Teil verwendeten Schwin
Seite 19 und 20: Allgemeiner Teil verbindungen mit E
Seite 21 und 22: Allgemeiner Teil entsprechend dem C
Seite 23 und 24: Allgemeiner Teil Dreiecksfläche C4
Seite 25 und 26: Allgemeiner Teil [Li4Br3(Et2O)7][Ta
Seite 27 und 28: Allgemeiner Teil Beide Anionen zeig
Seite 29 und 30: 2.5 Darstellung und Eigenschaften v
Seite 31 und 32: Allgemeiner Teil Tab. 6 Gegenübers
Seite 33 und 34: langsame Zersetzung unter Schutzgas
Seite 35 und 36: Allgemeiner Teil Koordinationsoktae
Seite 37 und 38: Allgemeiner Teil eine dunkelgrüne
Seite 39 und 40: C6 C8 C5 O2 Ti2 C7 Allgemeiner Teil
Seite 41 und 42: Allgemeiner Teil Wadt (HW3) mit (n-
Seite 43 und 44: 2.5.5 Bis(diethylether)lithium Pent
Seite 45 und 46: Allgemeiner Teil Abb. 22 Polyederda
Seite 47 und 48: Allgemeiner Teil Das Brückenkohlen
Seite 49 und 50: 2p x , p y ,p z 2s 1s C CH 4H Allge
Seite 51 und 52: Allgemeiner Teil diums ist die Ener
Seite 53 und 54: Allgemeiner Teil derzeit aber nur T
Seite 55 und 56: Praktischer Teil Für NMR-Untersuch
Seite 57: Praktischer Teil konnte durch die K
Seite 61 und 62: Praktischer Teil Gelbe Kristalle bi
Seite 63 und 64: C(6)-Nb(1)-C(1) 138.9(3) C(3)-Nb(1)
Seite 65 und 66: Praktischer Teil 1,6 molarer Methyl
Seite 67 und 68: C(2)-Ta(1)-C(1) 81.4(2) C(5)-Ta(1)-
Seite 69 und 70: Tab. 31 Crystal data and structure
Seite 71 und 72: Fortsetzung Tab. 32 B(42) 4125(11)
Seite 73 und 74: Fortsetzung Tab. 34 T(14) 120(12) 2
Seite 75 und 76: Praktischer Teil um die Methyl- und
Seite 77 und 78: Fortsetzung Tab. 37 O(5) 6165(5) 21
Seite 79 und 80: Br(2)-Li(4)-Li(3) 50.9(6) Li(2)-Li(
Seite 81 und 82: 3.3.10 Trichlormethyltitan Praktisc
Seite 83 und 84: C(23)-H(232) 98(3) C(24)-H(241) 88(
Seite 85 und 86: 3.3.11 Dichlordimethyltitan Praktis
Seite 87 und 88: 3.3.12 Chlortrimethyltitan Praktisc
Seite 89 und 90: Praktischer Teil Tab. 56 Hydrogen c
Seite 91 und 92: Fortsetzung Tab. 58 C(3) 358(3) 602
Seite 93 und 94: Praktischer Teil auf -85 °C gelbe
Seite 95 und 96: C(24)-H(242) 93(5) C(24)-H(243) 97(
Seite 97 und 98: Fortsetzung Tab. 66 H(132) 3390(50)
Seite 99 und 100: Praktischer Teil Tab. 69 Atomic coo
Seite 101 und 102: Praktischer Teil Tab. 71 Anisotropi
Seite 103 und 104: 3.3.16.1 Kristallstrukturanalyse Pr
Seite 105 und 106: Tab.75 Bond lengths [pm] and angles
Seite 107 und 108: Praktischer Teil Tab. 76 Anisotropi
Seite 109 und 110:
4 Zusammenfassung - Summary Zusamme
Seite 111 und 112:
Zusammenfassung - Summary Summary B
Seite 113 und 114:
Literatur 6 Literatur 1 Schrock, R.
Seite 115 und 116:
Literatur 523-526 52 Thiele, K.H.;
Seite 117:
Name: Sven Kleinhenz LEBENSLAUF Geb
Alle anzeigen

Homoleptische Methylverbindungen von Elementen der 4. und 5 ...

Sie wollen auch ein ePaper? Erhöhen Sie die Reichweite Ihrer Titel.

Template löschen?

Als Template speichern?