Homoleptische Methylverbindungen von Elementen der 4. und 5 ...

3.3.11 Dichlordimethyltitan
Praktischer Teil
In eine 10 mm Ampulle werden bei –196 °C ca. 0,1 g (0,5 mmol) Titantetrachlorid
und ca. 3 ml Pentan einkondensiert. Das TiCl 4 wird bei Raumtemperatur gelöst
und erneut auf –196 °C abgekühlt. Ca. 190 mg (2,0 mmol) Dimethylzink werden
aufkondensiert und die Ampulle im Vakuum abgeschmolzen. Die Probe wird auf
-20 °C aufgetaut und kräftig geschüttelt. Bildung schwarzer, nadelförmiger Kristalle
bei langsamer Abkühlung auf –75 °C.
3.3.11.1 Kristallstrukturanalyse
Bei der Strukturverfeinerung konnten alle Atome bis auf die Wasserstoffatome
anisotrop verfeinert werden. Die Wasserstoffatomlagen konnten bestimmt werden.
Tab. 47 Crystal data and structure refinement for TiCl 2 (CH 3 ) 2
Identification code ticl2me2
Color black
Empirical formula
Formula weight
C H Cl Ti
2 6 2
148.87
Temperature 130(2) K
Wavelength 71.069 pm
Crystal system Orthorhombisch
Space group P c n b
Unit cell dimensions a = 604.6(2) pm α = 90°.
b = 603.40(10) pm β = 90°.
c = 1521.2(5) pm γ = 90°.
Volume 0.5550(3) nm 3
Z 4
Density (calculated) 1.782 Mg m -3
Decay 4.85 %
Absorption coefficient 2.337 mm -1
Absorption correction Psi-scan
Max. and min. transmission 0.9956 and 0.8373
F(000) 296
Crystal size 0.1 x 0.1 x 0.4 mm 3
Theta range for data collection 3.63 to 25.00°.
Index ranges 0