Homoleptische Methylverbindungen von Elementen der 4. und 5 ...

Praktischer Teil
Tab. 18 Anisotropic displacement parameters (10 -1 pm 2 ) for Ta(CH ) . The anisotropic displace-
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ment factor exponent takes the form: -2π 2 [ h 2 a 2 U11 + ... + 2 h k a* b* U12 ]
U11 U22 U33 U23 U13 U12
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Ta 18(1) 18(1) 18(1) 0 0 0
C(1) 39(4) 39(4) 26(5) 0 0 0
C(2) 22(3) 51(6) 41(4) 7(4) -4(3) 1(3)
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Tab. 19 Hydrogen coordinates (10 4 ) and isotropic displacement parameters (10 -1 pm) for Ta(CH 3 ) 5 .
x . y z U(eq)
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H(1A) -504 -1064 3751 52
H(1B) -669 968 3751 52
H(1C) 1173 96 3751 52
H(2A) -2518 263 -2691 57
H(2B) -2820 1660 -914 57
H(2C) -3320 -287 -500 57
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Tab. 20 Torsion angles [°] for Ta(CH 3 ) 5 .
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C1-Ta-C2-H2 70,26
C1-Ta-C2-H2‘ -49,75
C1-Ta-C2-H2‘‘ -169,74
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3.3.6 Tris(diethylether)lithium Hexamethylniobat(V)
In einem 100 ml Schlenkrohr, bestückt mit Magnetrührerstäbchen, wird eine Suspension
von 1,6 g (8,5 mmol) NbF5 in 20 ml Pentan/Diethylether 1:1 auf –35 °C
gekühlt. 10,6 ml (17 mmol) einer 1,6 M etherischen Methyllithiumlösung werden
langsam hinzugegeben. Nach drei Stunden werden alle flüchtigen Bestandteile
der leicht gelben Suspension im Vakuum in eine –78 °C kalte Falle destilliert.
Nach Aufwärmen des Schlenkrohrs auf Raumtemperatur und 16-stündigem Evakuieren
(p < 10 -4 mbar) enthält die Kühlfalle einen gelben Feststoff (wahrscheinlich
(CH3)3NbF2) und einen Teil des Lösungsmittelgemisches. Der Rückstand hat sich
schwarz verfärbt.
Nach Auflösung des gelben Produktes in dem Lösungsmittelgemisch, wurde die
gelbe Lösung unter Argon in ein Kristallisationsrohr überführt. Nach Titration mit
1,6 M etherischer Methyllithiumlösung bis zur Bildung eines weißen Feststoffes
und anschließender zweistündiger Sedimentation, wird die resultierende hellgelbe
Lösung in eine 10 mm Ampulle transferiert und im Vakuum abgeschmolzen.
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