Homoleptische Methylverbindungen von Elementen der 4. und 5 ...
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Praktischer Teil<br />
auf -85 °C gelbe Kristalle wuchsen. Oberhalb <strong>von</strong> –75 °C zerfließt das Produkt zu<br />
einem orangefarbenen Öl. Bei Zutritt <strong>von</strong> Sauerstoff tritt eine sofortige Zersetzung<br />
unter Gasentwicklung <strong>und</strong> Bildung eines schwarzen Rückstandes auf.<br />
Analytik: 1 H-NMR (CH2F2, -50 °C) 1,44 (Ti-CH3, 12 H), 1,03 ([CH3CH2]2O, 12 H),<br />
3,60 ([CH3CH2]2O, 8 H) ppm; 13 C-NMR (CH2F2, -50 °C) 69,5 ppm (Ti-CH3), 18,1<br />
([CH3CH2]2O), 58,5 ([CH3CH2]2O)<br />
3.3.1<strong>4.</strong>1 Kristallstrukturanalyse<br />
Bei <strong>der</strong> Strukturverfeinerung konnten alle Atome bis auf die Wasserstoffatome<br />
anisotrop verfeinert werden. Die Wasserstoffatomlagen konnten bestimmt werden.<br />
Tab. 62 Crystal data and structure refinement for Ti(CH 3 ) 4 ·O(C 2 H 5 ) 2<br />
Identification code ti1<br />
Color orange<br />
Empirical formula<br />
Formula weight<br />
C H O Ti<br />
8 22<br />
182.16<br />
Temperature 123(2) K<br />
Wavelength 71.069 pm<br />
Crystal system Monoclinic<br />
Space group P 21/c<br />
Unit cell dimensions a = 671.2(4) pm α = 90°.<br />
b = 2620.1(4) pm β = 96.72(2)°.<br />
c = 1315.8(4) pm γ = 90°.<br />
Volume 2.2981(16) nm 3<br />
Z 8<br />
Density (calculated) 1.053 Mg m -3<br />
Decay <strong>4.</strong>13 %<br />
Absorption coefficient 0.056 mm -1<br />
Absorption correction Psi-scan<br />
Max. and min. transmission 0.8993 and 0.9907<br />
F(000) 800<br />
Crystal size 0.3 x 0.1 x 0.1 mm 3<br />
Theta range for data collection 2.81 to 2<strong>4.</strong>98°.<br />
Index ranges -7
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