Homoleptische Methylverbindungen von Elementen der 4. und 5 ...

3.3.10 Trichlormethyltitan
Praktischer Teil
In einem Schlenkrohr wurden 1 g (11,4 mmol ) festes Methyllithium in ca. 30 ml
Pentan suspendiert. Bei –78 °C wurden 2 g (5,3 mmol) in 20 ml Pentan suspendiertes
Titantetrachlorid hinzugegeben. Die entstehende rotbraune Suspension
wird 30 Minuten bei –30 °C gerührt. Nach Abkühlen auf –78 °C läßt man den
dunkelbraunen Niederschlag absitzen, transferiert die überstehende gelbe Lösung
in ein Schlenkrohr und engt die Lösung bei –78 °C im Hochvakuum auf ein Viertel
ein. Aus der Lösung bilden sich innerhalb von 24 Stunden bei –78 °C schwarze
nadelförmige Kristalle.
Analytik: 1 H-NMR (-30 °C, CDCl3) 2,93 ppm, 13 C-NMR (-30 °C, CDCl3) 114,0 ppm,
35 49
Cl-NMR (-30 °C, Pentan) 719,6 ppm, Ti-NMR (-30 °C, Pentan) 608,5 ppm
RAMAN 3011(10), 2247(10), 772(10), 753(12), 731(14), 668(50), 650(45),
367(100), 270(80), 259(70) cm -1
3.3.10.1 Kristallstrukturanalyse
Bei der Strukturverfeinerung konnten alle Atome bis auf die Wasserstoffatome
anisotrop verfeinert werden. Die Wasserstoffatomlagen konnten bestimmt werden.
Tab. 41 Crystal data and structure refinement for TiCl 3 (CH 3 )·Et 2 O
Identification code ticl3me
Color black
Empirical formula C 10 H 26 Cl 6 O 2 Ti
Formula weight 486.81
Temperature 133(2) K
Wavelength 71.069 pm
Crystal system Triclinic
Space group P �
Unit cell dimensions a = 717.1(3) pm α = 82.35(4)°.
b = 1006.5(4) pm β = 82.93(3)°.
c = 1510.6(4) pm γ = 71.41(3)°.
Volume 1.0204(6) nm 3
Z 2
Density (calculated) 1.584 Mg m -3
Decay 5.49 %
Absorption coefficient 1.565 mm -1
Absorption correction Psi-scan
Max. and min. transmission 0.9992 and 0.9015
F(000) 496
Crystal size 0.4 x 0.4 x 0.2 mm 3
Theta range for data collection 3.11 to 24.97°.
Index ranges -7