Homoleptische Methylverbindungen von Elementen der 4. und 5 ...
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Praktischer Teil<br />
Tab. 60 Anisotropic displacement parameters (10 -1 pm 2 ) for TiCl(CH ) ·O(C H ) . The anisotropic<br />
3 3 2 5 2<br />
displacement factor exponent takes the form: -2π 2 [ h 2 a 2 U11 + ... + 2 h k a* b* U12 ]<br />
U11 U22 U33 U23 U13 U12<br />
______________________________________________________________________<br />
Ti 16(1) 15(1) 17(1) 0(1) 1(1) 1(1)<br />
Cl 28(1) 28(1) 32(1) 4(1) -1(1) 7(1)<br />
C(1) 30(1) 18(1) 28(1) -1(1) -1(1) -1(1)<br />
C(2) 22(1) 26(1) 24(1) 0(1) 2(1) 2(1)<br />
C(3) 27(1) 30(1) 21(1) -3(1) 0(1) 6(1)<br />
O(1) 15(1) 14(1) 24(1) 0(1) -2(1) -2(1)<br />
C(4) 18(1) 16(1) 35(1) -2(1) 0(1) -1(1)<br />
C(5) 13(1) 25(1) 27(1) 1(1) 2(1) -2(1)<br />
C(6) 23(1) 30(2) 35(1) 4(1) -5(1) -7(1)<br />
C(7) 31(2) 21(1) 40(2) 7(1) 0(1) -5(1)<br />
______________________________________________________________________<br />
Tab. 61 Hydrogen coordinates (10 4 ) and isotropic displacement parameters (10 -1 pm) for<br />
TiCl(CH ) ·O(C H ) .<br />
3 3 2 5 2<br />
x y z U(eq)<br />
_____________________________________________________________________<br />
H(11) -300(20) 4190(30) 661(17) 42(9)<br />
H(12) 160(30) 3350(30) 1164(16) 48(10)<br />
H(13) -930(30) 3930(30) 1400(20) 84(12)<br />
H(21) 1970(20) 6340(20) 606(14) 24(7)<br />
H(22) 2780(30) 5420(30) 891(16) 55(9)<br />
H(23) 2690(20) 6610(30) 1260(14) 43(8)<br />
H(31) 610(30) 5590(30) 3063(17) 50(9)<br />
H(32) 760(30) 6660(30) 2685(18) 70(12)<br />
H(33) -420(40) 6210(30) 2660(20) 86(13)<br />
H(41) -260(20) 8130(20) 1714(13) 18(6)<br />
H(42) 880(20) 7830(20) 1297(13) 33(7)<br />
H(51) -1770(20) 5790(20) 1628(13) 23(6)<br />
H(52) -1960(20) 7130(20) 1536(13) 22(6)<br />
H(61) -2080(20) 5570(20) 354(13) 28(7)<br />
H(62) -2190(20) 6900(20) 240(13) 29(7)<br />
H(63) -3120(30) 6150(20) 668(14) 41(8)<br />
H(71) 10(20) 9280(20) 655(14) 28(7)<br />
H(72) -1280(20) 8700(20) 636(13) 28(7)<br />
H(73) -140(20) 8240(30) 165(15) 44(9)<br />
_____________________________________________________________________<br />
3.3.14 Tetramethyltitan-Diethylether (1:1)<br />
Die Synthese <strong>von</strong> Tetramethyltitan wurde aus <strong>der</strong> <strong>von</strong> Berthold beschriebenen<br />
abgeleitet <strong>und</strong> erfolgte analog zur unter Kapitel 2.5.3 beschriebenen Chlortrimethyltitan<br />
Synthese. Jedoch wurden hier vier Äquivalente Li(CH 3) pro Äquivalent<br />
TiCl4 umgesetzt.<br />
Das entstehende dunkelgelbe Produkt wurde in Difluormethan aufgenommen <strong>und</strong><br />
in eine 10 mm Ampulle überführt <strong>und</strong> eingeschmolzen. Es kam ebenfalls zur Bildung<br />
zweier Phasen, wobei aus <strong>der</strong> leichteren Phase beim Abkühlen <strong>von</strong> –60 °C<br />
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