Homoleptische Methylverbindungen von Elementen der 4. und 5 ...

Praktischer Teil
Gelbe Kristalle bilden sich aus dieser Lösung nach mehrtägigem Stehenlassen bei
–90 °C.
Raman (-80 °C, 200 mW): 2976(20), 2930(35), 288(30), 1445(20), 1404(12),
1327(4), 1282(3), 1139(45), 1102(55), 1063(45), 1021(5), 1000(6), 912(6), 898(5),
835(20), 795(7), 784(7), 616(4), 492(100), 405(20), 316(10) cm -1
3.3.6.1 Kristallstrukturanalyse
Bei der Strukturverfeinerung konnten alle Atome bis auf die Wasserstoffatome
anisotrop verfeinert werden. Die Wasserstoffatomlagen der an das Niob gebundenen
Methylgruppen konnten bestimmt werden, die Methyl- und Methylenprotonen
der Ethermoleküle wurden nach einem ‚riding model‘ berechnet.
Tab. 21 Crystal data and structure refinement for [Nb(CH 3 ) 6 ][Li(Et 2 O) 3 ]
Identification code nbme6
Color pale yellow
Empirical formula
Formula weight
C H Li Nb O 18 48 3
412.41
Temperature 128(2) K
Wavelength 71.069 pm
Crystal system Orthorhombic
Space group P 21 21 21
Unit cell dimensions a = 1054.20(10) pm α = 90°.
b = 1628.60(10) pm β = 90°.
c = 1448.50(10) pm γ = 90°.
Volume 2.4869(3) nm 3
Z 4
Density (calculated) 1.102 Mg m -3
Decay 8.0 %
Absorption coefficient 0.493 mm -1
Absorption correction Psi-scan
Max. and min. transmission 0.9972 and 0.7408
F(000) 896
Crystal size 0.4 x 0.4 x 0.4 mm 3
Theta range for data collection 2.39 to 24.95°.
Index ranges -10