Homoleptische Methylverbindungen von Elementen der 4. und 5 ...

Praktischer Teil
3 Praktischer Teil
3.1 Verwendete Geräte - Allgemeine Einführung
Als Schutzgas wurde Argon 5.6 verwendet. Zur Entfernung noch vorhandener
Sauerstoffspuren wurde ein Mn(II)-oxid-Scavenger mit nachgeschaltetem Phosphorpentoxidtrockenturm
verwendet. Das Absorbermaterial wurde aus einem mit
Mangannitrat beschichteten Molekularsieb hergestellt. Nach Oxidation mit O 2/Ar
(1:1) bei 300° C und anschließender Reduzierung mit H2/Ar (1:1) bei 370° C erhält
man ein mit hellgrünem Mangan(II)-oxid überzogenes Molekularsieb, durch das
das zu reinigende Gas geleitet wird. Bei der Reaktion mit Sauerstoff bildet sich
schwarzes Mangan(IV)oxid . Eine Regeneration ist durch Reduktion mit H 2/Ar
möglich.
Verwendete Lösungsmittel wurden zuvor über Natrium/Benzophenon (Ether,
Pentan, THF) bzw. Phosphorpentoxid (Chloroform) getrocknet, unter Argon abdestilliert
und über Molekularsieb 0,4 nm aufbewahrt.
Die Handhabung hydrolyseempfindlicher Substanzen erfolgte in einem Handschuhkasten
der Fa. Braun GmbH, Oberschleißheim, Typ Labmaster 130 mit
automatischer Gasreinigung. Dieser garantierte einen Sauerstoff- und Wasserge-
halt des verwendeten Schutzgases Argon unter 1 ppm.
Tab. 14 Referenzsubstanzen für NMR-Messungen
Kern Standard Bemerkung
1 H TMS
7 Li LiCl in D2O
13 C TMS
35 Cl KCl in D2O
47,49 Ti TiCl4 in Pentan
93 Nb [N(C2H5)4] + [NbC 6] - in CH3CN
50
49 47
Ti und Ti treten gemeinsam im NMR-Spektrum auf
da die Anregungsfrequenz sich nur um 0,004 MHz
unterscheidet. 47 Ti ist um 266 ppm hochfeldverschoben
und die Intensität ist geringer.