Homoleptische Methylverbindungen von Elementen der 4. und 5 ...

Praktischer Teil
Fortsetzung Tab. 24
O(3) 23(2) 29(2) 19(2) 2(2) -2(2) 1(2)
C(31) 21(3) 30(4) 42(4) 2(3) -1(3) -4(3)
C(32) 35(4) 30(4) 34(4) 4(3) -9(3) 4(3)
C(33) 45(4) 36(5) 44(4) -7(3) -8(3) -9(3)
C(34) 61(6) 35(5) 97(7) 25(4) -39(5) -12(4)
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Tab. 25 Hydrogen coordinates (10 4 ) and isotropic displacement parameters (10 -1 pm) for
[Nb(CH ) ] in [Li(Et O) ] [Nb(CH ) ].
3 6 2 3 3 6
x y z U(eq)
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H(1A) 2850(60) 1840(40) 8420(50) 38(5)
H(1B) 2680(60) 2160(40) 7500(60) 38(5)
H(1C) 3420(60) 1450(40) 7500(50) 38(5)
H(2A) 1640(70) 1390(40) 5800(50) 38(5)
H(2B) 1180(70) 2110(50) 6340(50) 38(5)
H(2C) 240(70) 1610(40) 5800(50) 38(5)
H(3A) 200(60) 2210(40) 8740(50) 38(5)
H(3B) -840(70) 2140(40) 8000(40) 38(5)
H(3C) 560(60) 2550(40) 7790(50) 38(5)
H(4A) 2520(70) 230(40) 8690(50) 38(5)
H(4B) 2980(60) 10(40) 7760(50) 38(5)
H(4C) 1820(70) -370(40) 8250(50) 38(5)
H(5A) -600(60) -120(40) 8510(50) 38(5)
H(5B) -1400(70) 680(40) 8240(50) 38(5)
H(5C) -560(60) 760(40) 9030(50) 38(5)
H(6A) 490(70) -10(50) 6090(50) 38(5)
H(6B) -640(70) 260(40) 6330(50) 38(5)
H(6C) 160(60) -460(50) 6830(50) 38(5)
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3.3.7 Tris(diethylether)lithium Hexamethyltantalat(V)
In einem 100 ml Schlenkrohr, bestückt mit Magnetrührstäbchen, wird eine Suspension
von 1,0 g (3,6 mmol) TaF5 in 20 ml Pentan auf –78 °C gekühlt. 0,35 g
(16 mmol) festes Methyllithium wird innerhalb von einer halben Stunde hinzugegeben.
Nach langsamem Aufwärmen auf –25 °C und 16 Stunden Rühren bei dieser
Temperatur entsteht eine hellgelbe Lösung mit wenig braunem Feststoff. Die
Lösung wird im Vakuum destilliert und in einer LN 2 gekühlten Falle aufgefangen.
Nach sechzehnstündigem Abpumpen (p < 10 -4 mbar) wird das Schlenkrohr langsam
auf Raumtemperatur erwärmt. Zurück bleibt ein schwarzer Feststoff
Ta(CH3)5 wird als gelber Feststoff in der Kühlfalle zusätzlich zum Lösungsmittel
gefunden. Lösen des Ta(CH 3)5 in dem aufgefangenen Lösungsmittel gibt eine
hellgelbe Lösung. Die Lösung wird im Hochvakuum auf ca. 50 % eingeengt und
unter Argon in ein kleines Schlenkrohr (Kristallisationsrohr) überführt. Nach Verdünnung
der Lösung mit Diethylether (ca. 25%) wird die Lösung mit etherischer,
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