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1.4 Kationentrennungsgang
1.4.1 Salzsäuregruppe
Fällung und Filtration der Salzsäuregruppe
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Bei einem pH-Wert von 0 bis 3,5 fallen in HCl-haltiger Lösung die weißen/farblosen
Chloride von Ag(I), Pb(II) und Hg(I/II) aus:
• Quecksilber(I)-chlorid – Hg2Cl2
• Quecksilber(II)-chlorid – HgCl2
• Blei(II)-chlorid – PbCl2 - löslich in heißem Wasser
• Silberchlorid – AgCl – als Silberdiamminkomplex löslich in konz. Ammoniakwasser.
Ist die Konzentration der Salzsäure zu hoch, kann das AgCl
komplexiert werden und geht dann als [AgCl2] – in Lösung. Bei Verdacht
auf Silber sollte die Lösung u.U. etwas mit Wasser verdünnt werden. AgCl
fällt dann aus.
Abtrennung des Blei(II)-chlorides
Der Niederschlag wird unter dem Abzug mehrmals mit 1 ml Wasser und 1 Tropfen
ca. 2-molarer Salzsäure aufgekocht und heiß durch einen durch kochendes
Wasser oder im Trockenschrank und mit Filterpapier auf rund 100 Grad Celsius
vorgewärmten Glastrichter filtriert. Das Filtrat lässt man abkühlen, um hieraus
Blei durch Zugabe von einem Tropfen ca. 0,5-molarer Kaliumchromat- oder Kaliumdichromatlösung
als gelbes Blei(II)-chromat PbCrO4 nachzuweisen.
Alternativ kann Natriumiodidlösung zugegeben, mit der Blei(II)-Ionen als gelbes
Blei(II)-iodid PbI2 ausfallen. Alternativ kann man auch eine Nadel auskristallisierendes
Blei(II)-chlorid nehmen und diese auf ein Kaliumiodid-Papier legen. Da
sich das schwerlöslichere gelbe Bleiiodid bildet, ist nach einigen Minuten um die
Nadel herum ein gelber Hof von Blei(II)-Iodid zu sehen.
Trennung des Quecksilber(I)-chlorides (Hg2Cl2) vom Silberchlorid
Ein Teil des Filterrückstandes wird im Reagenzglas mit 1 ml konz. Ammoniaklösung
behandelt. Das Auftreten einer Schwarzfärbung (durch Bildung u.a. von