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1.2.3 Freiberger Aufschluss
Mit dem Freiberger Aufschluss ist ein Aufschluss für Zinnoxid (ZnO2, Zinnstein).
Zinn bildet ein leichtlösliches Thiostanat. Er kann aber auch zum Aufschluss anderer
Metalloxide, die leichtlösliche Thioverbindungen bilden, verwendet werden.
Durchführung
Die Substanz, normalerweise der in Salzsäure unlösliche Rückstand, wird im bedeckten
Porzellantiegel mit der sechsfachen Menge eines Gemisches aus Schwefel
und wasserfreiem Nariumcarbonat (1:1) geschmolzen. Während der Reaktion
entsteht Schefeldioxid und Kohlendioxid. Hört die Gasentwicklung auf, ist die Reaktion
beendet. Der Schmelzkuchen wird in verdünnter Natronlauge gelöst und
unlösliche Bestandteile abgetrennt. Die Lösung wird dann mit verdünnter Salzsäure
angesäuert. Dabei fallen die entsprechenden Sulfidverbindungen aus. Sie
können dann mit den entsprechenden Nachweisen nachgewiesen werden.
Erklärung
Aufschluss von Zinkoxid
2 SnO2 + 2 Na2CO3 + 9 S −→ 2 Na2SnS3 + 2 CO2 + 3 SO2
1.2.4 Saurer Aufschluss
Der saure Aufschluss wird verwendet um basische oder amphotere Metalloxide,
vor allem Eisen(III)-oxid Fe2O3, Chrom(III)-oxid Cr2O3 und Aluminiumoxid
Al2O3, aufzuschließen.
Durchführung
Die Substanz wird mit der sechsfachen Menge Kaliumhydrogensulfat verrieben
und bei so niedriger Temperatur wie möglich (s.u.) in einem Nickel- oder Platintiegel(!)
geschmolzen. Porzellantiegel sind ungeeignet, da das Reagens Aluminium
aus dem Porzellan löst und die Analyse verfälschen kann. Die Reaktion
ist beendet, sobald aus der klaren Schmelze Schwefeltrioxid als weißer Nebel zu
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