Inhaltsverzeichnis - wikimedia.org

121
Gruppe) lösen sich nicht und bleiben zurück. Die Sulfidfällung ist mit ausreichend
H2S Wasser zu waschen, solange bis kein Cl – mehr im Waschwasser ist. (Nachweis:
AgNO3 Lösung zum Waschwasser tropfen). Danach den Niederschlag (Nd.)
mit (NH4)2Sx digerieren.
Kupfergruppe, Abtrennung von Quecksilberionen
Der Nd. der Cu-Gruppe wird mit 1-2 mL warmer halbkonzentrierter HNO3 (ca.
4-7 mol/L Salpetersäure) erwärmt. Es lösen sich alle Sulfide bis auf HgS.
(Hinweise: Proben auf Quecksilber durchführen, z.B. "Amalgamprobe" mit einem
Stück Kupferblech, Zur Sicherheit HgS in wenig konz. HCL/ konz HNO3, lösen
HNO3 abrauchen und weitere Hg Proben durchführen. Reduktion mit SnCl2 usw.)
Abtrennung von Blei(II)-Ionen
Das salzsaure Filtrat vom HgS-Rückstand wird unter Zusatz von 0,5 mL konz.
Schwefelsäure im Porzellanschälchen eingedampft, bis dass weiße Nebel entstehen
(Schwefeltrioxid). Nach dem Abkühlen wird vorsichtig mit verdünnter
Schwefelsäure verdünnt: In Gegenwart von Blei bildet sich ein weißer Niederschlag
(PbSO4 Blei-II-Sulfat). Dieser wird abfiltriert, in Ammoniumtartratlösung
gelöst (Komplexbildungsreaktion) und wie in der HCl-Gruppe nachgewiesen mit
Iodid-, Natriumsulfid-, Kaliumdichromat-Lösung.
Bismut sowie Kupfer neben Cadmium nachweisen
Die Lösung ist nun ammoniakalisch zu machen. Kupfer ist sofort an der blauen
Farbe der Lösung zu erkennen:
Cu 2+ + 4 NH3 −→ [Cu(NH3) 2+
4
(Achtung die Färbung kann auch sehr schwach sein! NH3 im Überschuss zugeben,
bei Anwesenheit von Bi fällt weißes Bi(OH)3. Dieses löst sich in HCl. Zum
Nachweis Niederschlag neutralisieren und mit alkalischer Stannat(II) Lsg. versetzten
(Elementares Bismut fällt schwarz aus) oder mit Natriumiodidlösung (zunächst
fällt schwarzes Bismut-III-iodid aus, das sich dann im Iodidüberschuss als
orangefarbiger Tetraiodobismutat-Komplex löst).