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Das Erwärmen der Lösung mit Filterpapierschnitzeln führt zu einer Vergrößerung
der Teilchen, die man filtrieren kann. Durch Zugabe von Ammoniumacetat kann
die elektrische Ladung aufgehoben werden und die Aggregate fallen aus).
Alkalischer Sturz
Abtrennung und Nachweis von Cobalt und Nickel
Der Sulfidniederschlag wird sofort mit 1-2 mL verdünnter Salzsäure behandelt,
um anschließend den ungelösten Rest (CoS, NiS) abzufiltrieren und in je einigen
mL verdünnter Essigsäure und konz. Wasserstoffperoxidlösung zu lösen. Danach
ist aus der essigsaueren Co-Ni-Lösung Fe-Reste mit Ammoniak auszufällen, abzufiltrieren
und vom Fe-Rest befreites Filtrat für die einzelnen Nachweisreaktionen
von Co und Ni zu nutzen.
Abtrennung von Eisen(III)-hydroxid und Braunstein (Mangandioxid)
Von Ni & Co befreites Filtrat der Sulfide aufkochen, konz. Salpetersäure zugeben
und eindampfen, neutralisierte Rest-Tröpfchen in alkalisches Bad geben (aus
Ätznatron und konz. Wasserstoffperoxid) und erhitzen, abfiltrierten Niederschlag
mit warmem Wasser waschen, in HCl lösen; in einem Teil der Lösung Fe nachweisen,
den anderen Teil 2 mal mit 1 mL konz Salpetersäure abrauchen und mit
konz. Salpetersäure und Blei(IV)-oxid aufkochen, filtrieren (Nachweisreaktion:
Violettfärbung zeigt Permanganat an).
Mn 2+ + 2 NaOH + H2O2 −→ MnO(OH)2 ↓ +2 Na + + H2O
Mangan(II) + Natronlauge + Wasserstoffperoxid ergibt Braunstein.
Fe 3+ + 2 NaOH + H2O2 −→ Fe(OH)3 ↓ +3Na + + H2O + 1
2 O2
Eisen(III) fällt als braunes Eisenhydroxid