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Abbildung 72: 21
Nach Zugabe von KCN zur Hauptlösung der Kupfergruppe muss sich die Lösung
entfärben (ein zusätzlicher Nachweis für Cu; Achtung: Ab hier die Lösung nicht
mehr ansäuern, sonst entsteht hochgiftige Blausäure (HCN-Gas)! Bei der Entsorgung
beachten – mit konz. Wasserstoffperoxid entgiften!).
Wenn man bis zur vollständigen Entfärbung KCN zugegeben hat, kann man dann
mit H2S-Wasser Cadmium als gelbes Cadmiumsulfid CdS ausfällen, ohne dass
schwarzes Kupfer-II-sulfid stört (Entsteht dennoch ein dunkler Nd., so hat die
Trennung innerhalb der Gruppe versagt. Falls Unsicherheiten aufgetreten sind, ist
die gesamte Trennung der Kupfer-Gruppe zu wiederholen).
Arsen-Zinn-Gruppe
Im vereinfachten Kationentrenngang in Abwesenheit giftigen Arsens verfährt
man folgendermaßen:
Trennung Sb von Sn
Die As-Sn-Gruppe (Filtrat der Cu-Gruppe, s.o.) wird unter dem Abzug mit 7M
HCl kurz aufgekocht und durch mehrmaliges Filtrieren durch den gleichen Filter
weitgehend von kolloidalem Schwefel befreit.
Durchführung der Nachweisreaktionen für Zinn und Antimon
Das Filtrat wird durch unedle Metalle (Mg-, Al-, Zn-, Fe-Pulver) reduziert, so
dass schwarzes, elementares Sb ausfällt (zum Einzelnachweis im Filter waschen,
in Königswasser lösen, abrauchen und mit Ammoniumsulfid-Lösung als orangefarbenen
Antimon-V-sulfid-Nd. nachweisen) und das Sn(IV) zu Sn(II) reduziert
wird (zum Einzelnachweis Sn per Leuchtprobe s.u.)