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1.4.4 Ammoniumcarbonatgruppe
Die Gruppenfällung mit Ammoniumcarbonatlösung
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Filtrat der Ammoniumsulfidgruppe mit HCl ansäuern und Schwefelwasserstoff
verkochen; aus nicht allzu verdünnter Lösung (gegf. Volumen durch Sieden auf
einige mL einengen) im ammoniakalischen mit einem Überschuss an konzentrierter
Ammoniumcarbonatlösung ausfällen. Bei einem pH-Wert von 8 bis 9 fallen]
in (NH4)2CO3-haltiger Lösung die Carbonate von Ca(II), Sr(II) und Ba(II) mit
Carbonat-Anionen. Filtrat auf Vollständigkeit der Fällung prüfen und den Niederschlag
mit Ammoniumcarbonatlösung waschen.
Abtrennung des Bariums
Carbonatniederschläge in 1-2 mL 2molarer Essigsäure (HAc) lösen und das Kohlendioxid
durch Kochen vertreiben, mit 2-3 Spatelspitzen Salmiaksalz abpuffern
und tropfenweise orange Dichromatlösung Cr2O7 2– zugeben, bis das gelbe Bariumchromat
ausfällt und überstehende Lösung durch Chromate gelb gefärbt ist
(Aufheben!). Niederschlag abfiltrieren, mit H2O waschen und in 2-3 Tropfen verdünnter
HCl lösen. Mit etwas verdünnter oder 1 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure
das Bariumsulfat fällen und im Filter waschen (zur Prüfung der Flammenfärbung):
SO 2-
4 + BaCl2 −→ BaSO4 ↓ +2Cl -
Untersuchung auf Strontium und Calcium
Das Filtrat der Bariumchromatfällung wird mit 1 mL konzentrierter Ammoniumcarbonatlösung
gekocht (ca. 1 min), filtriert und der Niederschlag wird chromatfrei
gewaschen und danach in 5m HCl gelöst. Das Kohlendioxid wird verkocht
und die Lösung geviertelt (1:2:1):
• a) ein 1. Teil wird mit Ammoniumsulfatlösung versetzt, filtriert und das Filtrat
mit Ammoniumoxalatlösung auf noch vorhandene, überschüssige Calciumionen
untersucht. Der Calciumoxalatniederschlag sollte eine ziegelrote
Flammenfärbung ergeben.
• b) der 2. und 3. Teil werden vereinigt, mit Ammoniumoxalatlösung versetzt,
um Calciumionen auszufällen (wie oben), und das Filtrat mit gesät-