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4. HgS (schwarz)
5. PbS (schwarz)
6. CuS (schwarz)
7. SnS (schwarz bis braun)
8. Bi 2 S 3 (schwarz bis braun)
9. zuletzt CdS (eigelb)
Gefahrstoffwarnung! A Da H 2 S ein sehr giftiges Gas ist, wird stattdessen oft
mit einem Gemisch von Na 2 S mit NH 4 Cl/HCl Puffer (alles aq) gearbeitet. Eine
weitere Möglichkeit ist 5 ml Ammoniumsulfid in 80 ml verdünnte Salzsäure einzurühren.
Nach einer Stunde sinkt die ˜0.15 molare Lösung auf 0.1 molar ab.
(NH 4 ) 2 S + 2 HCl −→ H 2 S + 2 NH 4 Cl
Ammoniumsufild und Salzsäure reagieren zu Schwefelwasserstoff und Ammoniumchlorid
Achtung: Auch wenn hier mit wässrigen Lösungen gearbeitet wird, bilden sich
ständig giftige Schwefelwasserstoffdämpfe. Das H 2 S-Wasser nur unter dem Abzug
und am besten in einem abgedeckelten Gefäß aufbewahren.
Zunächst werden aus relativ saurer Lösung (niedriger pH) die schwerlöslichen
Sulfide gefällt. Dann wird die Lösung verdünnt und bei max. pH 3,5 die weniger
schwerlöslichen, aber noch im Sauren fällbaren Sulfide gefällt. Der pH Wert ist
ständig zu kontrollieren, besonders wenn der pH-Wert nicht nur durch weitere
Zugabe der Na 2 S-Lösung (hier Na 2 S-Lösung=H 2 S Wasser) erhöht wird.
(Hinweise: Logarithmische Skala! In der Praxis wird häufig zusätzlich NH 3 dazu
gegeben. Dies wird jedoch als unsaubereres Arbeiten betrachtet! Wird der pH-
Wert nicht eingehalten fällt unter Umständen CdS nicht, bzw. die Sulfide der nachfolgenden
Gruppe (NH 4 ) 2 S-Gruppe fallen zu früh aus. Hier ist das Löslichkeitsprodukt
zu beachten!)
Man verfährt mithin z.B. folgendermaßen: Das Filtrat der Salzsäuregruppe wird
bis fast zur Trockene eingedampft (Befreiung von Salpetersäure), mit etwa 0,5 mL
halbkonz. Salzsäure unter Erwärmen gelöst und in ein Normal-Reagenzglas überführt.
Durch eine Kapillarpipette wird etwa 3 min Schwefelwasserstoff eingeleitet
(oder es werden unter dem Abzug 1-2 mL Ammoniumsulfid-Lösung zugegeben,
wobei der - ggf. gepufferte - pH-Wert unter 4-5 bleiben muss!).