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kochen und - falls nötig - störende Niederschläge abfiltrieren (im Filtrat ist Zn
als Hydroxidozinkat-Komplex farblos gelöst), mit HAc/NaAc puffern und erneut
ZnS zum Zinkeinzelnachweis ausfällen.
2 Cr 3+ + 10 NaOH + 3 H 2 O 2 −→ 2 CrO 2−
4
+ 10 Na + + 8 H 2 O
Chrom(III) wird zu einer gelben Chromatlösung oxidiert.
Zn 2+ + 4 NaOH + H 2 O 2 −→ [Zn(OH) 4 ] 2− + 4 Na + + H 2 O + 1 2 O 2 ↑
Zink geht als farbloser Hydroxidozinkat-Komplex in Lösung.
2.4.4 Ammoniumcarbonatgruppe
Die Gruppenfällung mit Ammoniumcarbonatlösung
Filtrat der Ammoniumsulfidgruppe mit HCl ansäuern und Schwefelwasserstoff
verkochen; aus nicht allzu verdünnter Lösung (gegf. Volumen durch Sieden auf
einige mL einengen) im ammoniakalischen mit einem Überschuss an konzentrierter
Ammoniumcarbonatlösung ausfällen. Bei einem pH-Wert von 8 bis 9 fallen]
in (NH 4 ) 2 CO 3 -haltiger Lösung die Carbonate von Ca(II), Sr(II) und Ba(II) mit
Carbonat-Anionen. Filtrat auf Vollständigkeit der Fällung prüfen und den Niederschlag
mit Ammoniumcarbonatlösung waschen.
Abtrennung des Bariums
Carbonatniederschläge in 1-2 mL 2molarer Essigsäure (HAc) lösen und das Kohlendioxid
durch Kochen vertreiben, mit 2-3 Spatelspitzen Salmiaksalz abpuffern
und tropfenweise orange Dichromatlösung Cr 2 O 7 2– zugeben, bis das gelbe Bariumchromat
ausfällt und überstehende Lösung durch Chromate gelb gefärbt ist
(Aufheben!). Niederschlag abfiltrieren, mit H 2 O waschen und in 2-3 Tropfen verdünnter
HCl lösen. Mit etwas verdünnter oder 1 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure
das Bariumsulfat fällen und im Filter waschen (zur Prüfung der Flammenfärbung):
SO 2-
4 + BaCl 2 −→ BaSO 4 ↓ +2Cl -