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Durchführung
Bei der Bettendorfschen Probe wird die reduzierende Wirkung des Zinn(II)-
chlorids ausgenutzt. Dieser Nachweis ist innerhalb der Arsengruppe spezifisch
für Arsen. Es werden 5 Tropfen der Probelösung auf einem Uhrglas mit 3 Tropfen
verdünntem Ammoniakwasser, 1 Tropfen 30%-igem Wasserstoffperoxid und
3 Tropfen 0,1 molarer Magnesiumchloridlösung versetzt und langsam zur Trockne
eingedampft. Der Rückstand wird nach kurzem Erhitzen auf Rotglut mit 3 bis
5 Tropfen Zinn(II)-chloridlösung versetzt und schwach erwärmt. Ein schwarzer
Niederschlag bzw. eine Braunfärbung der Lösung deutet auf Anwesenheit von Arsen.
Sehr kleine Arsenmengen lassen sich nachweisen, wenn man mit Ether oder
Amylalkohol ausschüttelt, die Folge ist eine schwarze Zone in der Grenzschicht.
Erklärung
2 As 3+ + 3 Sn 2+ + 18 Cl − −→ 2 As ↓ +3 [SnCl 6 ] 2−
Arsen(III)-Ionen reagieren mit Zinn(II)-Ionen und Chlorid-Ionen zu
braunschwarzem, elementarem Arsen und dem Hexachlorostannat(IV)-
Komplexion.
Nachweis von Arsen und Antimon mittels Fleitmannscher Probe
Nachweisreaktion
Reaktionstyp
pH
Indikation
Redoxreaktion
>7 alkalisch
Gelbfärbung, allmählich schwarz
Gefahrstoffwarnung!A Bei der Fleitmannschen Probe wird im alkalischen Medium
Arsenwasserstoff gebildet:
Durchführung
Dazu wird die Probelösung in einem kleinen Erlenmeyerkolben mit Kaliumhydroxid
und Aluminiumpulver erhitzt. Eventuell entstehender Schwefelwasserstoff
wird mit Blei(II)-acetatlösung (auf einem Wattebausch in der Mündung des Reagenzglases)
abgefangen. Die Öffnung des Kolbens wird mit einem Filterpapier
bedeckt, das mit Silbernitratlösung oder Quecksilber(II)-chloridlösung getränkt