Inhaltsverzeichnis - wikimedia.org

128
Untersuchung auf Strontium und Calcium
Das Filtrat der Bariumchromatfällung wird mit 1 mL konzentrierter Ammoniumcarbonatlösung
gekocht (ca. 1 min), filtriert und der Niederschlag wird chromatfrei
gewaschen und danach in 5m HCl gelöst. Das Kohlendioxid wird verkocht
und die Lösung geviertelt (1:2:1):
• a) ein 1. Teil wird mit Ammoniumsulfatlösung versetzt, filtriert und das Filtrat
mit Ammoniumoxalatlösung auf noch vorhandene, überschüssige Calciumionen
untersucht. Der Calciumoxalatniederschlag sollte eine ziegelrote
Flammenfärbung ergeben.
• b) der 2. und 3. Teil werden vereinigt, mit Ammoniumoxalatlösung versetzt,
um Calciumionen auszufällen (wie oben), und das Filtrat mit gesättigter
Gipslösung versetzen, um das noch schwerer lösliche Strontiumsulfat
auszufällen. Der Strontiumsulfatniederschlag wird mit Wasser gewaschen
und auf Flammenfärbung untersucht: tiefrote Flamme (ggf. mit je einem
Salzkorn Calcium- und Strontiumsalz vergleichen).
• c) der 4. Teil wird ebenfalls mit gesättigter Gipslösung versetzt, um das noch
schwerer lösliche Strontiumsulfat auszufällen. Der Strontiumsulfatniederschlag
wird mit Wasser gewaschen und auf Flammenfärbung untersucht:
tiefrote Flamme (ggf. mit dem Niederschlag aus b) und je einem Salzkorn
Calcium- und Strontiumsalz vergleichen).
Die Kationen der Löslichen Gruppe bleibt im Anschluss an die Salzsäure-,
Schwefelwasserstoff-, Ammoniumsulfid- und Ammoniumcarbonatgruppe im Filtrat
übrig. Hierzu gehören nämlich diejenigen Elemente, die mit keinem der
Trennmittel schwerlösliche Niederschläge bilden: NH 4 + , Mg 2+ , K + , Na + , Li + . Diese
können mittels spezifischer Nachweisreaktionen und Flammenfärbung identifiziert
werden.
2.4.5 Kaliumhydroxidauszug
Da der alkalische Sturz nach der Ammoniumsulfidfällung Anfängern häufig
Schwierigkeiten bereitet, kann für schwer nachweisbare Stoffe ein Kaliumhydroxidauszug
aus der Ursubstanz hergestellt werden. Hierfür wird die Ursubstanz
mit 3 Kaliumhydroxid-Plätzchen und 5 ml Wasser versetzt. Es fallen Kupfer, Bismut,
Nickel, Cobalt, Eisen und Mangan unter Bildung schwerlöslicher Hydroxide
aus. In Lösung verbleiben. Antimon, Zinn, Aluminium, Zink und Chrom, die nun
mit spezifischen Nachweisreaktionen nachgewiesen werden können.