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Durchführung
Zum Nitratnachweis mittels Ringprobe wird die Analysensubstanz mit einigen
Tropfen Eisen(II)-sulfat-Lösung und verdünnter Schwefelsäure versetzt. Anschließend
hält man das Reagenzglas schräg und lässt am Rand vorsichtig einige
Tropfen konzentrierter Schwefelsäure herunterlaufen, um die Lösung zu unterschichten.
Eine ringförmige Braunfärbung an der Grenzschicht zeigt Nitrat an.
Zum besseren Erkennen bei geringer Konzentration hält man das Reagenzglas
vor einen weißen Kittelärmel oder gegen ein Blatt Papier. Je nach Konzentration
kann der Ring auch bis auf ein fahles Violett verringert sein, es ist daher eine
Negativprobe zum Vergleich sehr hilfreich.
Erklärung
An der Schichtgrenze von Probelösung und Schwefelsäure findet eine Redoxreaktion
statt:
3Fe 2+ + NO − 3 + 4H+ → NO + 3Fe 3+ + 2H 2 O
Nitrat-Ionen werden zu Stickstoffmonoxid reduziert und die Eisen(II)-Ionen
zu Eisen(III)-Ionen oxidiert
Im weiteren Reaktionsverlauf bildet sich ein Komplex, der für die Braunfärbung
sorgt, die namensgebend für die Nachweisreaktion ist:
[Fe(H 2 O) 6 ] 2+ + NO → [Fe(H 2 O) 5 NO] 2+ + H 2 O
Aus Eisen(II)-Ionen an den sich Stickstoffmonoxid angelagert hat, bildet
sich in wässriger Lösung der Pentaaquanitrosyleisen(II)-Komplex
Störung
Es kann zu Konzentrationsniederschlag entlang der Schichtgrenze kommen. Diese
ist meist weiß und lässt subtil positive Ergebnisse nicht mehr erkennen.
Nitrit-Ionen stören ebenfalls diesen Nachweis, da sich die Lösung bereits bei der
Zugabe der Eisen(II)-Lösung braun färbt. Durch Kochen mit Harnstoff werden
anwesende Nitrit-Ionen beseitigt.
2 HNO 2 + (NH 2 ) 2 CO −→ 2 N 2 ↑ +CO 2 + 3 H 2 O