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2.2.3 Freiberger Aufschluss<br />
Mit dem Freiberger Aufschluss ist ein Aufschluss für Zinnoxid (ZnO 2 , Zinnstein).<br />
Zinn bildet ein leichtlösliches Thiostanat. Er kann aber auch zum Aufschluss anderer<br />
Metalloxide, die leichtlösliche Thioverbindungen bilden, verwendet werden.<br />
Durchführung<br />
Die Substanz, normalerweise der in Salzsäure unlösliche Rückstand, wird im bedeckten<br />
Porzellantiegel mit der sechsfachen Menge eines Gemisches aus Schwefel<br />
und wasserfreiem Nariumcarbonat (1:1) geschmolzen. Während der Reaktion<br />
entsteht Schefeldioxid und Kohlendioxid. Hört die Gasentwicklung auf, ist die Reaktion<br />
beendet. Der Schmelzkuchen wird in verdünnter Natronlauge gelöst und<br />
unlösliche Bestandteile abgetrennt. Die Lösung wird dann mit verdünnter Salzsäure<br />
angesäuert. Dabei fallen die entsprechenden Sulfidverbindungen aus. Sie<br />
können dann mit den entsprechenden Nachweisen nachgewiesen werden.<br />
Erklärung<br />
Aufschluss von Zinkoxid<br />
2 SnO 2 + 2 Na 2 CO 3 + 9 S −→ 2 Na 2 SnS 3 + 2 CO 2 + 3 SO 2<br />
2.2.4 Saurer Aufschluss<br />
Der saure Aufschluss wird verwendet um basische oder amphotere Metalloxide,<br />
vor allem Eisen(III)-oxid Fe 2 O 3 , Chrom(III)-oxid Cr 2 O 3 und Aluminiumoxid<br />
Al 2 O 3 , aufzuschließen.<br />
Durchführung<br />
Die Substanz wird mit der sechsfachen Menge Kaliumhydrogensulfat verrieben<br />
und bei so niedriger Temperatur wie möglich (s.u.) in einem Nickel- oder Platintiegel(!)<br />
geschmolzen. Porzellantiegel sind ungeeignet, da das Reagens Aluminium<br />
aus dem Porzellan löst und die Analyse verfälschen kann. Die Reaktion<br />
ist beendet, sobald aus der klaren Schmelze Schwefeltrioxid als weißer Nebel zu