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der Nd. einige min. erwärmt, dann abfiltriert. 1 Tropfen Filtrat wird mit 1 Tropfen
Blei-II-acetat versetzt (oder auf Bleiacetatpapier gegeben). Schwarzes PbS zeigt
Vollständigkeit der Fällung an. Der Nd. wird sofort mit stark verdünnter Ammoniumsulfidlösung
gewaschen.
(Hinweis: Bei orangeroter oder violetter Farbe zuvor mit Ethanol kochen! - Filtrat
prüfen: Bei gelbbrauner Trübung durch NiS-Kolloid mit Ammoniumacetat
und Filterpapierschnipseln kochen und neu filtrieren. Das wird u.U. erforderlich,
denn NiS und CoS bilden Kolloide; Kolloide sind große Molekülverbände,
wobei die Moleküle nur durch intermolekulare Kräfte zusammengehalten werden
(Dipol, Wasserstoffbrücken). Durch ihre molekulare Struktur (hydrophile und lipophile
Bereiche der Seifenmoleküle) oder durch elektrische Ladungen werden
diese Molekülaggregate in Lösung gehalten (kolloidale Lösung; Thyndall-Effekt).
Das Erwärmen der Lösung mit Filterpapierschnitzeln führt zu einer Vergrößerung
der Teilchen, die man filtrieren kann. Durch Zugabe von Ammoniumacetat kann
die elektrische Ladung aufgehoben werden und die Aggregate fallen aus).
Alkalischer Sturz
Abtrennung und Nachweis von Cobalt und Nickel
Der Sulfidniederschlag wird sofort mit 1-2 mL verdünnter Salzsäure behandelt,
um anschließend den ungelösten Rest (CoS, NiS) abzufiltrieren und in je einigen
mL verdünnter Essigsäure und konz. Wasserstoffperoxidlösung zu lösen. Danach
ist aus der essigsaueren Co-Ni-Lösung Fe-Reste mit Ammoniak auszufällen, abzufiltrieren
und vom Fe-Rest befreites Filtrat für die einzelnen Nachweisreaktionen
von Co und Ni zu nutzen.
Abtrennung von Eisen(III)-hydroxid und Braunstein (Mangandioxid)
Von Ni & Co befreites Filtrat der Sulfide aufkochen, konz. Salpetersäure zugeben
und eindampfen, neutralisierte Rest-Tröpfchen in alkalisches Bad geben (aus
Ätznatron und konz. Wasserstoffperoxid) und erhitzen, abfiltrierten Niederschlag
mit warmem Wasser waschen, in HCl lösen; in einem Teil der Lösung Fe nachweisen,
den anderen Teil 2 mal mit 1 mL konz Salpetersäure abrauchen und mit
konz. Salpetersäure und Blei(IV)-oxid aufkochen, filtrieren (Nachweisreaktion:
Violettfärbung zeigt Permanganat an).