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11.5. Extrusion und mechanische Zugprüfung Extrusion Die Polycaprolactone und Polylactide wurden mit einem Mikroextruder von DSM Research extrudiert. Der Mikroextruder ist mit konrotatorischen, konischen Doppelschnecken in einer elektrisch beheizbaren Extruderkammer ausgerüstet. Die Füllmenge beträgt 5 mL. Die Schneckenlänge beträgt 12 cm. Die Schmelze kann in ihm über einen Umlaufkanal im Kreis geführt werden. Zum Ablassen der Polymerschmelze wird ein Auslassventil unter den Schnecken geöffnet, worauf ein Schmelzestrang ausfließt. Normprüfstäbe für die mechanischen Prüfungen wurden in einer zugehörigen Mikrospritzgussanlage (DSM Research) gefertigt, in der der aus dem Extruder kommende Schmelzestrang in einem beheizten Zylinder mit einem pneumatisch bewegten Kolben in das Formwerkzeug des Prüfstabs eingeschossen wurde. Mechanische Zugprüfung Mit den hergestellten Normprüfstäben wurden mit einer Material-Prüfmaschine Zwicki (BT1 FR2.5TH.D14, Zwick/Roell) bei Raumtemperatur Zugdehnungskurven gemessen. Die Geometrie der Prüfkörper wurde vor der Prüfung ausgemessen. Die Prüfgeschwindigkeit betrug 2.5 mm/s bei einer Vorkraft von 0 N. Die aufgenommenen Spektren wurden mit der Software Testxpert der Firma Zwick/Roell ausgewertet. 11 Experimenteller Teil 105
12. Literatur [1] B. Kamm Angew. Chem. 119 (2007) 5146 [2] P. N. R. Vennestrom, C. M. Osmundsen, C. H. Christensen, E. Taarning Angew. Chem. 123 (2011) 10686 [3] J. D. Arndt, S. Freyer, R. Geier, O. Machhammer, J. Schwartze, M. Volland, R. Diercks Chem. Ing. Tech. 79 (2007) 521 [4] D. P. Chynoweth, J. M. Owens, R. Legrand Renewable Energy 22 (2001) 1 [5] L. Plass, S. Reimelt Chem. Ing. Tech. 79 (2007) 561 [6] R. Busch, T. Hirth, A. Liese, S. Nordhoff, J. Puls, O. Pulz, D. Sell, C. Syldatk, R. Ulber Chem. Ing. Tech. 78 (2006) 219 [7] D. Peters Chem. Ing. Tech. 78 (2006) 229 [8] M. Stöcker Angew. Chem. 120 (2008) 9340 [9] R. Luque, L. Herrero-Davila, J. M. Campelo, J. H. Clark, J. M. Hidalgo, D. Luna, J. M. Marinas, A. A. Romero Energy Environ. Sci. 1 (2008) 542 [10] M. Eissen, M. Kammler Chemkon 16 (2009) 204 [11] G. Kreysa Chem. Unserer Zeit 44 (2010) 332 [12] U. Sonnewald Biol. Unserer Zeit 42 (2012) 112 [13] S. Warwel, F. Brüse, C. Demes, M. Kunz, M. Rüsch Chemosphere 43 (2001) 39 [14] L. Petrus, M. A. Noordermeer Green Chem. 8 (2006) 861 [15] M. Pagliaro, R. Ciriminna, H. Kimura, M. Rossi, C. Della Pina Angew. Chem. 119 (2007) 4516 [16] W. Reschetilowski, M. Schmidt 12. Literatur 106
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Reaktionen und Synthesen reaktiver
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Diese Arbeit wurde in der Zeit vom
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Abkürzungsverzeichnis Ac 2 O BF 3
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Für eine nachhaltige Energie- und
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2.1. Biokraftstoffe Die Biomasse f
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man die Produktion von solchen Biok
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Ein weiterer wichtiger Rohstoff aus
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• Bei der Getreide-Ganzpflanzen-B
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Abb. 2.10. Folgechemie des HMF (Gra
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Abb. 2.12. Oxidationsprodukte der G
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3. Motivation Die Basis dieser Arbe
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3.2. Aktivierte Ester Zuckersäuree
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3.3. Aminolyse der Zuckerester Die
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3.4. Glucarodilacton Das Glucaro-2.
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In Abb. 3.13 ist zu sehen, dass die
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Abb. 4.2. 13 C-NMR-Spektrum des Dia
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Abb. 4.5. 13 C-NMR-Spektrum des mit
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Abb. 4.8. 13 C-NMR-Spektrum der Ami
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Abb. 4.11. Erster Schritt der Amino
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Abb. 5.2. 13 C-NMR-Spektrum des Diu
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Die GPC-Kurven der beiden Oligomere
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Die Titrationskurve für 30 °C ist
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Abb. 5.13. Katalyse der Reaktion ve
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Abb. 5.19. DMF-GPC der Aminolyse de
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Schließlich wurde die Trichloracet
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a Abb. 6.5. 1 H-NMR-Spektren: (a) B
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Seite 61 und 62: 6.2. Aminolyse Der Dibenzylether 21
Seite 63 und 64: 7. Kinetik der Aminolysen Die Amino
Seite 65 und 66: Abb. 7.3. Modellreaktion der Aminol
Seite 67 und 68: Abb. 7.6. Umsatzkurven der Aminolys
Seite 69 und 70: Die GPC-Kurven in Abb. 7.8 weisen d
Seite 71 und 72: in Wasser oder Methanol ausgefällt
Seite 73 und 74: a Abb. 8.4. DSC-Kurven (a) des Poly
Seite 75 und 76: In den IR-Spektren in Abb. 8.7 ersc
Seite 77 und 78: 8.3. Mechanik Die mechanischen Eige
Seite 79 und 80: Abb. 9.2. Synthese eines Polyesters
Seite 81 und 82: Über das Verhältnis der Funktione
Seite 83 und 84: 9.2. Polyestersynthese in der Schme
Seite 85 und 86: Das 13 C-NMR-Spektrum in Abb. 9.14
Seite 87 und 88: Diese Polyester 45 waren im Sauren
Seite 89 und 90: wurde die Kinetik der Aminolyse in
Seite 91 und 92: Tetra-acetyl-galactarsäurediethyle
Seite 93 und 94: Polymerisation in Lösung Polymeris
Seite 95 und 96: 1 H-NMR (DMSO D6 ): 6.84 (s, 1H), 6
Seite 97 und 98: Dimeres Glucarodilacton mit Dipheny
Seite 99 und 100: 13 C-NMR (DMSO D6 ): 173.81, 171.56
Seite 101 und 102: MALDI-ToF: [M+Na] + = 277 Da. 2,5-D
Seite 103 und 104: 2,5-Di-acetyl-glucarsäuredihexylam
Seite 105 und 106: Lactidpolymerisation In Anlehnung a
Seite 107 und 108: Aminolyse der Polylactide In einem
Seite 109: 60 mL/min mit einer Heizrate von 10
Seite 113 und 114: [33] N. Dahmen, E. Dinjus Chem. Ing
Seite 115 und 116: [68] K. Weißkopf, G. Meyerhoff, Ma
Seite 117 und 118: [103] D. Henkensmeier Dissertation,
Seite 119 und 120: Lutz Hirsch Darmstadt, den 09.08.20
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